Способ получения хлоридов пирилия

 

;-:;: ., .окая

О П И С А Й= И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

252348

Союз Советскиз

,1оциалистическиз

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12q, 24

Заявлено 23. т 11.1968 (№ 125755li23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.1Х.1969. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 19.III.1970

МПК С 07d

УДК 547.812.6.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

С. В. Кривун и С. В, Дульская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДОВ ПИРИЛИЯ

CCI4, затем дважды сухим эфиром и сушат.

Выход 5,7 г (82п/p); т. пл. 252 C (из уксусного ангидрида).

Полученнь1й из него перхлорат плавится при

278 С, что соответствует литературным данным, и не дает депрессии температуры плавления в пробе смешения с заведомым образцом

2, 4, б-трифенилпирилийперхлората.

Аналогично из дибензоилпропана и РС1в с

1р выходом 70% получают хлор ид 2,6-дифенилпирилия; т. пл. 121 — 122 С (соответствует литературным данным), проба смешения с полученным встречно 2,6-дифенилпирилийперхлоратом не дает депрессии температуры плавле15 ния.

2р Способ получения хлоридов пирилия путем обработки бензилиденбисацетофенона водоотнимающим средством в присутствии органического растворителя с выделением целевого продукта известным способом, отличтощийся

25 тем, что, с целью повышения выхода и качества продукта, в качестве водоотнимающего средства применяют пятихлористый фосфор и процесс ведут при температуре окружающей среды.

Известен способ получения хлоридов пирилия, заключающийся в том, что ацетофенон подвергают взаимодействию с бензальдегидом в присутствии хлористого железа в растворе уксусной кислоты при интенсивном нагревании с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта составляет 50п, п.

Для повышения выхода и качества продукта предлагается способ получения хлоридов пирилия, заключающийся в том, что бензилиденбисацетофенон подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде четыреххлористого углерода при температуре окружающей среды с последующим кипячением в течение 1 час и выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта 82%.

Пример. К 8,3 г (0,04 моль) растертого пятихлористого фосфора в 50 лтл сухого четыреххлористого углерода приливают раствор б,б г (0,02 люль) бензилиденбисацетофенона в

40 мл СС14. Смесь перемешивают в течение

15 — 20 час. За это время образуется нерастворимый в CCI4 желтый кристаллический хлорид 2, 4, 6-трифенилпирилия. Для полноты образования последнего реакционную смесь кипятят 0,5 час. При охлаждении продукт отфильтровывают, дважды промывают сухим

Предмет изобретения