Способ получения гидросиликата тулия

 

Использование: получение гидросиликата тулия для люминофоров и оптических стекол. Сущность изобретения: силиката натрия нагревают до 90-95° С и охлаждают до 18-20° С. Этот процесс проводят 2-4 раза. На последней ступени нагрева в раствор силиката натрия вводят раствор соли тулия. Молярное соотношение хлорида тулия к силикату натрия 0,66-1,0. Смесь выдерживают и отделяют осадок гидросиликата тулия от раствора Ёыхрд продукта 97,8 %. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4905410/26 (22) 29.11.90 (46) 15.03.93. Бюл . hh 10 (71) Научно-производственное объединение

"Камень и силикаты" (72) К.М.Арутюнова, Г.Х.Петросян и Г,Г.Бабаян (56) Патент США М 4497785, кл. С 01 F 17/00, 1985.

Овакимян Г.P. и др. Система Тв(МОЗ)зМар$!Оз пН20 и некоторые свойства гидросиликата тулия. Материалы четвертого республиканского совещания по неорганической химии. Ереван, изд-во Ереванского университета, 1976, с. 46-51.

Изобретение относится к неорганической химии, конкретно к способам получения гидросиликата тулия, используемого в люминофорной промышленности, а также в промышленности оптических стекол.

Цель изобретения — ускорение процесса и повышение выхода продукта.

Способ иллюстрируется следующим образом, Для получения гидросиликата тулия сначала готовят исходные растворы соли тулия и силиката натрия, В случае наличия метасиликата, дисиликата и трисиликата натрия в сухом состоянии, их растворяют посредством чередования приемов нагрева до температуры кипения и охлаждения до температуры окружающей среды.

В противном случае приготовления раствора ди-, трисиликата натрия с силикатным модулем 2, 3 рассчетное количество метасиликата натрия марки "х. ч." смешивают с Ж 1801949 А1 (st)s С 01 F 17/00, С 01 В ЗЗ/32 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОСИЛИКАТА ТУЛ ИЯ (57) Использование: получение гидросиликата тулия для люминофоров и оптических стекол. Сущность изобретения: силиката натрия нагревают до 90 — 95 С и охлаждают до

18 — 20 С. Этот процесс проводят 2-4 раза.

На последней ступени нагрева в раствор силиката натрия вводят раствор соли тулия.

Малярное соотношение хлорида тулия к силикату натрия 0,66 — 1,0. Смесь выдерживают и отделяют осадок гидросиликата тулия QT раствора Выход продукта 97,8 . 2 табл. аморфным кремнеземом марки "х. ч." и растворяют в воде. Для полного растворения смеси в воде чередуют нагревание раствора до температуры кипения и охлаждение до температуры окружающей среды, сопровождая эти процессы постоянным помешиванием.

Гидросиликат тулия в виде осадка получают смешиванием приготовленных водных растворов компонентов при мольном отношении 0,66 — 1,0 и встряхивания. Затем выдерживают от часа до суток до наступления равновесия s системе жидкая фаза— осадок, после чего отделяют осадок центрифугированием, промывают и сушат, Конкретные примеры предложенного способа и контрольные примеры по обоснованию технологических приемов приведены в табл. 1.

Преимущества предложенного способа

ho сравнению с известным приведены в табл. 2.

1801949 таблица1

СмешиваНаименование техно" логических параметров

Исходные компоненты

Приготовление растворов силиката натрия

Выдержка полученного осадка, час ние

Раствор силиката натрия; концентрация, И

Раствор хло рида тулия, концентрация, И

Мол ьное отношение исходных компонентов

Чередование нагрева и охлаждения, рдв дисили- кат метасиликат трисиликат

Примеры и редложеннсго способа

1 0 3239

0,2817

0,2817

0,2817 а,бб

0,3239

0>3239

0,3239

0,3239

12

0,2954

0,2954

0,2954

12

0 3239

0,3239

0,3239

0,3239

0,3239

0 3164

0,3164

0,3164

Тг

Конт- 1 рольные примеры

3 о,2817

0,3239

0,3239

0,2954

О, 3164

Как видно из таблиц 1 и 2, без использования нагрева исходных компонентов в процессе растворения не приходим к получению положительного эффекта (низкий выход продукта), Время приготовления исходных растворов на получение гидросиликата тулия по известному прототипу составляет 25 суток.

Формула изобретения

Способ получения гидросиликата тулия, включающий смешивание растворов соли тулия и силиката натрия при молярном со4 отношении {0,66-1,0): 1, выдержку смеси и отделение осадка гидросиликата тулия от раствора, отл ич а ю щи йс я тем, что, с целью ускорения процесса и увеличения выхода продукта, перед смешиванием раствор силиката натрия подвергают двух-четырехкратному нагреву до температуры кипения, при этом раствор соли тулия подают на смешивание на последней стадии нагрева и по10 сле каждой стадии нагрева ведут охлаждение раствора до температуры окружающей среды.

0,7

0,8

o,6.

0,7

0,8

0,7

0,9

1,0

0,66

0,7

0,9

1801949

Таблица2

Способы

Показатели

Необходимость фильтрации исходного раствора силиката натрия

Силикат ный моСостав соединения

Время выдержки, час

Выход целевого продукта, дул ь

93,7

25 суток

Известные по прототипу примеры

93,0

94,2

1 25 суток

1 25 суток

93,0

92,6

Контрол ьные примерыы

90,7

94,5

Примеры предложенно го способа

96,0

96,0

97,8

97,3

24 исключается

97,2

97,2 исключается

Составитель К.Арутюнова

Техред M,Mîðãåíòàë Корректор Н.Милюкова

Редактор

Тираж Подписное

Заказ 828 м и отк ытиям при ГКНТ СССР

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям р

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат Патен ", "П тент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

1 Тш О 2, 98$10

2 Tmð0 2,96$дО„.

3 Тш„03 3, 03$ 107

1 Тш 0 ° 2,87Si0.

2 Тш 0 5,81$10

3 Тш О 8,90$õO1 ТшрО 3, 01 $10;

2 Tm О 3 03$iOg

3 Тш 03 2,97SiOр

4 ТшгО 6, 1 0S iO

5 TmрO - 6,07$iO

6 Tm О 5,88$iO

7 Tm 0, 9 17SiO

8 Тш О 8 93$Ю

9 Tm О . 9,02Si0 фильтруют фильтруют фильтруют исключается исключается исключается исключается исключается исключается исключается исключается исключается исключается