Способ определения протеина в воздушно-сухих смесях

 

Использование: в кормопроизводстве. Сущность: способ определения протеина в воздушно-сухих смесях, включающий помещение исследуемой смеси в электромагнитное поле, измерение величины взаимодействия электромагнитного поля со смесью и последующий анализ содержания протеина в смеси, причем исследуемую смесь подвергают термообработке при 100- 105оС в течение 4 ч и выдержке в течение 30 мин до комнатной температуры без доступа воздуха, а измерение проводят путем определения разности величин взаимодействия электромагнитного поля со смесью в воздушно-сухом состоянии и обработанной исследуемой смеси по формулам. 3 ил., 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 N 33!02

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4836487/15 (22) 03.05,90 (46) 23,03.93. Бюл. N 11 (71) Рязанский сельскохозяйственный институт им. проф. П.А. Костычева (72) 3,В.Клейменов (56) Методические указания ЦИНАО по работе И К-анализатора, ИН Ф РАПИД-61, M., 1986, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОТЕИНА В

ВОЗДУШНО-СУХИХ СМЕСЯХ (57) Использование: в кормопроизводстве.

Сущность: способ определения протеина в

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для экспресс-анализа всех воздушно-сухих смесей, качество которых оценивается по содержанию протеина.

Целью изобретения является сокращение времени одного анализа при определении протеина в воздушно-сухих смесях.

Поставленная цель достигается тем, что навеску воздушно-сухой смеси помещают в электромагнитное поле и измеряют величину взаимодействия электромагнитного поля со смесью путем измерения разности резонансной частоты колебательного контура без смеси и со смесью в режиме автоколебаний. Эту разность относят к произведению частоты без навески на массу навески. д т то с (1) где f — резонансная частота контура без смеси;

4а.с. — резонансная частота контура со смесью в воздушно-сухом состоянии;

m — масса навески, r.

«, Я2 1803865 А1 воздушно-сухих смесях, включающий помещение исследуемой смеси в электромагнитное поле, измерение величины взаимодействия электромагнитного поля со смесью и последующий анализ содержания протеина в смеси, причем исследуемую смесь подвергают термообработке при 100—

105оС в течение 4 ч и выдержке в течение 30 мин до комнатной температуры без доступа воздуха, а измерение проводят путем определения разности величин взаимодействия электромагнитного поля со смесью в воздушно-сухом состоянии и обработанной исследуемой смеси по формулам. 3 ил., 4 табл.

Затем навеску воздушно-сухой смеси выдерживают при 100 — 105 С в течение 4 ч и доводят до остывания до комнатной температуры без доступа воздуха в течение 0,5 ч.

После этого снова измеряют величину взаимодействия электромагнитного поля со смесью. ас (2) где f — резонансная частота контура без смеси;

fac — резонансная частота контура со смесью после нагрева до 100 — 105 С;

m — масса навески, г.

Массовую долю протеина определяют по разности Л1 — dg .

На фиг.1 представлена одна из предла° гаемых схем устройства для реализации предлагаемого способа; на фиг,2 — график зависимости величины Л1 — hz от содержания протеина, ; на фиг.3 — график изменения температуры по оси Х, Устройство состоит из генератора 1, во входную цепь которого включен колебательных контур, состоящий из катушки индук3

1803865 тивности 2, внутри которой расположена капсула 3 и конденсатор 4. Выход генератора соединен с частотомером 5.

Способ осуществляется следующим образом. 5

Измеряют резонансную частоту контура без образца, Затем берут навеску образца воздушно-сухой смеси массой 3 г и помещают ее в капсулу 3, и, затем все вместе — в катушку индуктивности 2. С помощью частотомера 5 измеряют резонансную частоту колебательного контура и рассчитывают Л . После этого навеску смеси подвергают воздействию температурой

100-105 С в течение 4 ч и доводят до остывания до комнатной температуры без доступа воздуха, например в эксинаторе, в течение 0,5 ч и измеряют резонансную частоту контура без образца. Затем навеску помещают в капсулу и снова измеряют ре- 20 зонансную частоту и рассчитывают величину Лр . Массовую долю протеина и воздушно-сухой смеси определяют по разности Л1 — Ла .

Пример 1. Навеску воздушно-сухой смеси кормовой свеклы массой 3 г помещают в электромагнитное поле частотой порядка 5 МГц. Величина Л1 = 101,24.10 1/г.

Затем эту навеску нагревают при 100 — 105 С в течение 4 ч с последующим остыванием в эксикаторе до комнатной температуоы в течение 0,5 ч, Величина 6р= 98-65.10 1/г.

Л1 - ha= 2,59 10 б 1/г

Это соответствует массовой доли проте- 35, ина 4,81 .

Пример 2, Навеску воздушно-сухой смеси сена массой 3 г помещают в электромагнитное поле. Величина Л = 120,96 10

1/г. Затем навеску нагревают в течение 4 ч при 100-105 С с последующим остыванием в эксикаторе до комнатной температуры в течение 0,5 ч. Величина hg = 111,02.10 1/г.

Л - hg =9,94 105 1/г.

Это соответствует массовой доли проте- 45 ина 8,56О/,, Пример 3, Навеску воздушно-сухой смеси кукурузного силоса массой 3 r помещают в элетромагнитное поле. Величина

Л1 = 112,68 10 1/г. Затем навеску нагрева- 50 ют в течение 4 ч при 100-105ОС с последующим остыванием в эксикаторе до комнатной температуры в течение 0,5 ч. Величина hz = 100,57 10 1/г.

Л1 - Ла= 12,11.10 1/г

Это соответствует массовой доли протеина 10,317ь.

Пример 4, Навеску воздушно-сухой кормовой смеси для крупного рогатого скота массой 3 г помещают в электромагнитное поле. Величина Л1 = 12,74 10 1/г. Затем навеску нагревают с последующим остыванием как в ранее рассмотренных примерах.

Величина Йр = 110, 53 "10

Л1 - dq 14,21 ° 10 1/г, Это соответствует массовой доли протеина

12,38 .

Пример 5, Навеску воздушно-сухой смеси сенажа массой 3 r помещают в электромагнитное поле. Величина Л1 -. 123,65 10

1/г. После тепловой обработки и остывания как в предыдущих поеделах, hg = .104,81 10 1/г

Л1 - hg- =18,84 10 °

Это соответствует массовой доли протеина

19,69)(,.

Результаты приведенных примеров представлены на фиг.2, Точность определения массовой доли протеина рассчитывалась дисперсионным методом согласно методическим указаниям

Госстандарта МИ 23-74 "Методика экспертизы нормативов точности в проектах стандартов на сырье и материалы и на методы испытания их химического состава и физико-химических свойств", Полная относительная ошибка я =&+a> (3) где Π— величина систематической ошибки, определяемой классом точности применяемых приборов для измерения частоты. В качестве данного прибора использовался частотомер ЧЗ-35 и аналитические весы, В соответствии с паспортными данными этих приборов О - 0,27 . а — случайная относительная ошибка а =ZS<3, г (4)

Для доверительной вероятности Р = 0,975, Z

1,96

-1

Я д г — относительное среднеквадратичное отклонение

Sb, г (5) .Л,ь О(И и) и где d — значение допустимых расхождений между наиболее отличающимися данными в ряду параллельных определений Л и 4;, n — число параллельных определений;

Лр — среднеарифметическое значение среды и параллельных определений, Для доверительной вероятности P - 0,95

Q(P п)2,77

Для расчета случайной относительной ошибки были проведены измерения в трехкратной повторности. Каждая повторность измерялась 5 раз. Таким образом было проведено 15 параллельных определений. Ре1803865 э ультаты расчета относительной ошибки из материала, Свободная влага удаляется для каждой экспериментальной точки фиг.2 при нагреве до 60 — 65 С, а связанная — при представлены в табл.1. нагреве 100 — 105 С в течение 4 ч. Третья

В табл.2 дан расчет необходимого вре- составляющая, как было экспериментально мени для проведения одного анализа. 5 доказано методом ЯМР (ядерный магнитВремя, необходимое для тепловой об- ный резонанс) не удаляется никак ими внешра отки,при — 5 С в течение 4 ч с по- ними воздействиями, Причем количество .сл дующим остыванием в эксикаторе до этой влаги пропорционально содержанию ко знатной температуры в течение 0,5 ч сни- белка или протеина, жает производителыЖсть и увеличивает 10 Таким образом, нагревая исходную воэвремя одного анализа. Проведем расчет душно-сухую смесь до 100-105 С и выдерврвмениодногоанализасучетом последне- живая ее в течение 4 ч, удаляют всю го и данных табл.2. Предположим, что в теп- связанную влагу и остается только влага, 40 об а ло ую камеру одновременно загружаются связанная с белковыми молекулами. П р эцов. Таким образом, непосредст- 15 личеству этой влаги судят о содержании венно для анализа остается следующее вре- протеина, а содержание влаги определяют мя, исходя иэ восьмичасового рабочего дня заявленным способом.

8ч — 45ч=35ч=210ми — — Ом н =12600c. Обоснование необходимости технолоЗа это время можно провести следующее гического приема — остывание без доступа количество анализов, исходя из данных 20 воздуха в эксикаторе до комнатной температуры в течение 0,5 ч.

N = =370

34

После тепловой обработки 100 — 105 С в течение 4 ч образец должен остыть перед измерениями до комнатной температуры, Таким образом, производительность спосо- 25 Остывание образца может проходить в еса Порядка 7 анализов за восьмичасовой тественных условиях окружа р д нь. ремя одного анализа с уче- имеющей в различное время различную ветом тепловой обработки составит

8 3600 личину относительной влажности, которая — = 77,8с.

370 является естественно-метериологической и

Об

30 не поддается регулированию, Образец при о боснования необходимости темпера- остывании из окружа кружающеи среды возьмет турного режима 100-105 С в течение 4 ч

Pî всех способах анализа вещества на выше, не поддается регулированию. Таким содержание протеина, например, химиче- . образом, при повторении измерений через ский, спект оскопический и р, спольэуется 35 час, сутки и т.д. возможна другая влажность воздушно-сухая смесь, т.е. смесь, получен- а следовательно, и другие параметры, изменая при нагреве исходного вещества до 60 — ренные предлагаемым способом. Соэ ают65 С в течение и омеж ка в р утка времени, когда ся условия неповторяемости результатовот — о ом. оэдаюту на одних и тех же образцах. разность масс между последующими нагре- опыта к опыту а р и м е р, ыли проведены измерения вами не составляет менее 1 . В заявляе- 40 Пример, Были и посо ом на воздушно-сухих мом способе исходным компонентом также предлагаемым спо б ницы при значениях влажноявляется воздушно-сухая смесь. Теоретиче- образцах пшени ы 3 ские и экспериментальные исследования сти окружающей среды: д1= 72, д = 76 содержания влаги в биологических матери-. и дз= 80 . Содержание протеина — t5,94 . алах, например, в кормах (Секанов Ю,П, 45 Результаты представлены в табл,3.

Влагометрия сельскохозяйственных мате- Таким об а ом риалов. М,: Агропром 1985) аким образом, из экспериментальных ют уСтановить. что ве издат, позволя- ез льтатов и р у, редставленных в табл.3, видн ть. что весь пул влаги можно но, что остывание об аз ов раэдЕлить на три составляющих: ние о разцов до комнатной

1 .. Свободная влага, то есть влага, свя- 50 ной ее отн температуры в окружающей с е е и и азайная с материа ф риалом физико-механически, свя- ной ее относительной влажности приводит к значительным разбросам результатов иэ- игроскопическая влага — влага, свяф ом химически и изико- . предлагается проводить остывание образлага, связанная только с белковыми воз ха, P

55 цов до комнатной температуры без доступа молекулами вещест, ще тва, тоесть с протеином. до 20 (n oeo воздуха, асчет времени остывания от 105

Различные виды те м до проводится ниже на основании реной обработки позволя т термической, вакуум- щения авне ур нения теплопроводности для воляют установить, что плоского случая. первые две составляющие можно удалить

1803865

Допустим, что воздушно-сухая смесь после нагрева до 105 С (среда 1) помещена в среду без доступа воздуха (среда П) с температурой 20 С. Для определения времени остывания воздушно-сухой смеси воспользуемся решением уравнения теплопроводности для плоского случая (Мучник Г.Ф„

Рубанов И.Б, Методы теории теплообмена, ч. 1, Высшая школа, 1970, с, 66), Ог Т Л а т (6) .туг рС d t а — коэффициент температуропроводности

Л

Р р- плотность;

С вЂ” теплоемкость.

Решение уравнения (6) находим для граничного условия в виде ступенчатой функции (Кнонфель Г, Сверхсильные импульсные магнитные поля. М.: Мир, 1972, с. 69 — 69).

Т(ОЛ) = Tq, для t < О

Тг, для t) О и для начального условия

Т(Х,0) = Тг О < Х < сс °

Решение уравнения (6) для данного граничного и начального условий известного из курса математической физики и дается выражением

Т(Х,т) = Тг - (Tg — Т1) Ф Z), Х Х где Z- 2

tape

27

Л- коэффициент теплопроводности

О - г

Ф(2) = — J е " б Л вЂ” интеграл ошибОк.

Интеграл ошибок табулирован в работе Ян не Е., Эмде Ф„Леш Ф. Специальные функции, M. Наука, 1969, с. 71 — 73. Рассчитаем процесс температуропроводности для слоя воздушно-сухой смеси толщиной 2-10 г м с учетом, что Л = 2,48 10 Втм град. Результаты расчета изменения температуры по оси Х

5 для различных интервалов времени представлены в табл.4.

Результаты представлены на фиг.3 в виде трех графиков для различных интервалов времени нахождения в среде без доступа

10 воздуха. Кривая 1 t = 10 с, кривая 2 60 с, кривая 3 1600 с. Из графиков видно, что почти полное остывание воздушно-сухого образца в эксикаторе происходит через

1600 с, Поэтому в качестве временного ин15 тервала охлаждения воздушно-сухой смеси в заявленном способе был принят 30 мин =

-1800 с.

Формула изобретения

Способ определения протеина в воз20 душно-сухих смесях, включающий помещение исследуемой смеси в электромагнитное поле, измерение величины взаимодействия электромагнитного поля со смесью и последующий анализ содержания протеина в сме25 си по калибровочному графику, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью ускорения способа, исследуемую смесь подвергают термообработке при 100 — 105ОС в течение 4 ч и выдержке в течение 30 мин до комнатной

30 температуры без доступа воздуха. а измере-. ние проводят путем определения разности величин взаимодействия электромагнитного поля со смесью в воздушно-сухом состоянии (Л1 ) и обработанной исследуемой

35 смеси (hg ) по формулам те.с, 2 foe

m m где f — резонансная частота контура без

4с — резонансная частота контура со смесью в воздушно-сухом состоянии;, m — масса навески, r;

1ос — резонансная частота контура с об45 работанной исследуемой смеси.

1803865

1803865

Таблица2

В емяопе а ии,c

Опе а ия

Измерение частоты колебательного контура без навески, загрузка воздушно-сухой смеси в капсулу и измерение частоты колебательного контура с навеской

Измерение частоты колебательного контура без навески, загрузка образца после тепловой обработки и измерение его резонансной частоты

Расчет величины At u hg и их разности

Определение содержания протеина по калибровочному графику

10

Итого:

ТаблицаЗ

Таблица4 f803865

1803865

Составитель В.Дротиков

Техред М.Моргентал Корректор A,Мотыль

Редактор

Заказ. 1055 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101