Способ количественного определения амбена

 

Использование: изобретение относится к аналитической химии, а именно - к способам количественного определения амбена, используемым для контроля качества продукции , выпускаемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой аптеками . Сущность изобретения: определение проводят путем обработки исследуемого образца 0,2%-ным спиртовым раствором нингидрида, концентрация этилового спирта в пробе составляет 75-80%. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны около 590 нм в кювете с толщиной слоя 1 см, 2 табл. длине волны около 590 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО) амбена, обработанного аналогичным образом. В качестве раствора сравнения используют воду. Содержание амбена на 1 мл определяемого раствора в г (X) вычисляют по формуле: у D а 10 D -а Do 50 Do 5 где D - оптическая плотность испытуемого раствора; Do - оптическая плотность стандартного раствора; а - навеска амбена, взятая для приготовления рабочего стандартного раствора (РСО) амбена, г. 1 Содержание CsHgNOa (амбена) в 1 мл исследуемого раствора должно быть от 0.009 до 0,011 г. х fe 00 о v| 00 00 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (н)ю G 01 и 21/78

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

О (A

00 (21) 4885375/25

1 (22) 26.11.90 (46) 07.04.93. Бюл. 1Ф 13 (71) Винницкий медицинский институт им.

Н. П. Пирогова (72) Т. А. Когет, В, Г: Палий, А, В. Сидорук, Л. И. Фидосеенко и И. Г. Палий (56) Rosen Н. А modified ninhydrin colorimetric

analysis for amino acids. Arch. Biochem, апб

Biophys, 1957, 67, %1, р. 10 — 15.

Торбан М, А„Смышляева В. И. Колориметрический метод определения пролина, Журн. аналит. химии —. 1961, вып. 5, 16, с.

645-646.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно — к способам количественного определения амбена, используемым для контроля качества продукции; выпускаемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой аптеками.

Цель. изобретения — упрощение способа и сокращение длительности определения.

Пример 1. Определение амбена в растворе амбена 1%-ного для инъекций

К 1 мл испытуемого раствора прибавляют 9 мл воды и перемешивают (раствор "А"), К 0,5 мл раствора "А" приливают 0,5 мл воды, 2 мл спирта этилового,-1 мл раствора нингидрина спиртового 0,2%-ного и опускают мерную пробирку на 10 мл в кипящую водяную баню (нагрев сразу же отключают) на 10 мин, после чего охлаждают, доводят объем раствора водой до объема 10 мл, перемешивают и изме, ряют оптическую плотность полученного раствора на фотозлектроколориметре при

„„5U „, 1807388 А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМБЕНА (57) Использование: изобретение относится к аналитической химии, а именно — к способам количественного определения амбена, используемым для контроля качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой аптека-. ми. Сущность изобретения: определение проводят путем обработки исследуемого образца 0,2%-ным спиртовым раствором нингидрида, концентрация этилового спирта в пробе составляет 75 — 80%. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны около 590 нм в кювете с толщиной слоя

1 см, 2 табл, длине волны около 590 нм в кювете с толщиной слоя 1 см, Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО) амбена, обработанного аналогичным образом. В качестве раствора сравнения используют воду.

Содержание амбене на 1 мл определяемого раствора в г (Х) вычисляют по формуле:

„Da10Da

Da 00 Do 0 где Π— оптическая плотность испытуемого раствора;

00 — оптическая плотность стандартного раствора: а — навеска амбена, взятая для приготовления рабочего стандартного раствора (РСО) амбена, r. Содержание СВН9ЙО2 (амбена) в 1 мл исследуемого раствора должно быть от

0,009 до 0,011 г, 1807388

Таблица1

Метрологические характеристики

Най ено амбена

Содержание амбена в лекарственной форме(г) Взято лекарственной формы на анализ (мл,г) Лекарственная форма

0,0103

0,0100

103,0

Х =101,60

Раствор амбена

1 для инъекций

106,0

102,0

99,0

98,0

0,0106

0,0102

0,0099

0,0098

Sõ =1,435

Ьх 3,99 3.93$

Приготовление рабочего стандартного образца амбена 0,0530гамбена растворяют в 20-30 мл воды в мерной колбе вместимостью 50 мл, после чего доводят объем раствора водой до метки, перемешивают.

Срок хранения раствора 3 сут.

0,5 мл полученного раствора помещают в мерную пробирку вместимостью 10 мл и далее поступают как указано для анализа

1 f, раствора амбена для инъекций.

Пример 2. Определение амбена в суппозиториях состава,г.

Амбена 0,03

Основы полиэтиленоксидной до 1,15

Одну свечу измельчают, помещают в коническую колбу на 50 мл, приливают 25-30 мл воды, нагревают на кипящей водяной бане до расплавления основы, охлаждают и переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 50 мл, колбу промывают водой

3 — 4 раза порциями по 5 мл. Промывные воды переносят в ту же мерную колбу, объем раствора доводят водой до метки, перемешивают.

1 мл полученного раствора помещают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, прибавляют 2 мл спирта этилового и 1 мл раствора нингидрина спиртового 0,2 7ь.

Пробирку помещают в кипящую водяную баню и далее обработку проводят как указано в примере 1. Приготовление раствора

РСО амбена указано в примечании к примеру 1

Содержание амбена в одной свече (Х) вычисляют по формуле:

X — где Do обозначения О, О, и а те же, что и в примере

1.

Содержание CeHoNOz (амбена) в одной свече должно быть от 0,027 до 0,033 r.

Воспроизводимость и точность методики анализа амбена проверялась на модельных растворах с известным содержанием препарата.

Данные анализа амбена в модельных лекарственных формах приведены в табл, 1, Параллельно в указанных лекарственных формах проводилось определение амбена по известному способу.

Результаты определения приведены в табл. 2.

10 Ilpvi сравнении метрологических характеристик результатов анализа амбена в лекарственных формах по изобретению и способу (2) видно, что изобретение имеет ряд преимуществ: простота и доступность

15 применяемых для определения реактивов, исключение применения для анализа.изобутилового спирта и процесса экстрагирования изобутиловым спиртом с последующим отделением слоя органического растворите-..

20 ля.

Сравнительный хронометрический ана- лиз определения препарата показал, что изобретение характеризуется меньшей затратой времени, позволяет сократить дли25 тельность определения на 10-15 мин при проведении одного определения.

Формула изобретения

Способ количественного определения

30 амбена путем обработки анализируемой пробы при нагревании раствором нингидрина с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения

35 способа и сокращения длительности определения, пробу обрабатывают 0,2 -ным спиртовым раствором нингидрина в присутствии этанола, разбавляют полученный окрашенный раствор водой, при этом

40 объемное соотношение пробы, воды, этанола и реагента составляет 1 1:4:2, а оптическую плотность измеряют вблизи длины волны 590 нм.

1807388

Продолжение табл.1

Таблица2

Результаты количественного определения амбена по способу- прототипу

Составитель Т.Когет

Техред M.Ìîðãåíòàë

Редактор

Корректор Л.Пилипенко

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 1376 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35,Раушская наб., 4/5