Способ получения гидрохлорида бензимидазол-2- илметилкарбамата

 

Использование: в химической промышленности Сущность изобретения: способ получения гидрохлорида бензимидазол-2- ил-метилкарбамата. Реагент 1: хлористый водород. Реагент II: бензимидэзол-2-ил-метилкарбамат. Процесс ведут в водной среде при молярном соотношении реагентов 1,5- 2 1 температуре . Целевой продукт выделяют фильтрацией. Выход 98,5%, содержание основного вещества 98,4%, Цель: упрощение процесса, снижение энергетических затрат

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

Pf CflYhRNK

<51)5 С 07 0 235/32

ГОСУДАРСТВЕ(НЮЕ ПАТЕНТНОГ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4904946/04 (22) 24.01.91 (46) 07.07,93. Бюл. N 25 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений (72) Н.M.Áóðìàêèí и И.Н.Щукин (56) Патент Великобритании N 1195180, кл.

А 5 Е, опубл, 1970. (54) СПОСОБ Г(ОЛУ -(ЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА БЕНЗИМИДАЗОЛ-2-ИЛ-МЕТИЛКАРБАМАТА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гидрохлорида бензимидазол-2-ил-метилкарбамата (ГХБМК). который используется в качестве антисептика и фунгицида в сельском хозяйстве.

Цель изобретения — упрощение процесса, увеличение производительности реакционного объема и снижение энергозатрат, Поставленная цель достигается описываемым способом получения ГХБМК, который заключается в том, что взаимодействие бензимидазол-2-илметилкарбамада (БМК) с хлористым водородом осуществляют при температуре 15-25 С в водной среде при молярном соотношении хлористого водорода и БМК в исходной смеси 1,5-2:1 с последующим выделением целевого продукта фильтрацией.

При использовании меньшего избытка хлористого водорода снижается выход продукта и содержание в нем осно ого вещества.

В качестве водной среды используют фильтрат, образующийся после выделения продукта. Фильтрат возвращают в процесс, а влажный ГХБМК пригоден для использо„„ „„1825788 А1 (57) Использование: в химической промышленности. Сущность изобретения: способ получения гидрохлорида бензимидаэол-2ил-метилкарбамата. Реагент 1: хлористый водород. Реагент (1: бенэимидазол-2-ил-метилкарбамат. П(1оцесс ведут в водной среде при молярном соотношении реагентов 1,52 1 температуре 15-25ОС. Целевой продукт выделяют фильтрацией, Выход 98,5$, содержание основного вещества 98,4Я,, Цель: упрощение процесса, снижение энергетических затрат. вания в качестве товарного продукта. При рециркуляции фильтрата в него добавляют расчетные количества соляной кислоты для достижения вышеуказанного соотношения

БМК и дистиллированной воды (конденса та). Процесс в условиях описанного способ протекает 15 мин.

Пример 1(по прототипу), Использую( емкостной реактор объемом 1,5 л, снабжен ный рубашкой для обеспечения теплосьема, мешалкой. обратным холодильником и дозатором.

В реактор загружают 625 r дистиллированной воды, 22 г (0,217 моль) соляной кислоты и 43 г (0,216 моль) БМК. Реакционную массу при перемешивании нагревают до кипения и выдерживают до полного растворения БМК. Продолжительность процесса составляет 1,5-2,0 ч.

Реакционную массу переносят.в вакуумный роторный испаритель, в течение 1,01,5 ч отгоняют 535 г конденсата и выделяют

115 г (0,213 моль) влажного ГХБМК. После сушки под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают 58 г (0.213 моль) сухого

ГХБМК. Выход Q8,6 g,, содержание ос".овного вещества 96,6;4, влажность 49,6 (ь.

1825788

Найдено во влаж- в суном хом

6,53 13,87

13,74

Анализ

Расчетное

IC1, ф>

НгО, 13,83

13,65

Анализ: Расчетное Найдено во влажном в сухом

I1С1, 13,83 6,81 13,90

Н20, % 13 65 — 13 79

Количество сточной воды

535 — — — = 9,4 г/г ГХБМК, 0,213 263,7

Проиэодительность реакционной объема определяется по формуле

Р—

V r где Р— производительность реакционного объема;

М вЂ” мольная масса ГХБМК;

Х вЂ” количество молей ГХБМК в целевом продукте;

V — реакционный объем, л; г — продолжительность процесса, ч.

В примере 1 производительность реакционного обьема равна 28 г/л ч.

Пример 2. Используют реактор, аналогичный описанному в примере 1, В реактор загружают 624 г дистиллированной воды, 2,6 г (0,223 моль) соляной кислоты и

43 г (0.216 моль) БМК, Мольное отношение ICI:Г1 .1К

=- i,03: 1,00.

Реакционную массу перемешивают 1 ч при 20 С и фильтруют. Получают 19 г пасты с влажностью 52,7 и 650 г фильтрата, содержащего 455 r (0,173 моль) (7", ) ГХБМК, После сушки пасты под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают 9 г сухого

ГХБМК, выход 7;(,, содержание основного вещества 44,4 .

Пример 5. Используют реактор, аналогичный описанному в примсре 1. В реактор загружают 547 г фильтрата содержащего 38,3 г (0,145 моль, 7 /,) ГХБМК и 3,45 r (0,094 моль) хлористого водорода, 24,7 r (0,243 моль) соляной кислоты, 43 r (0,216 моль) EMK и 75 r дистиллированной воды.

Мольное отношение НС1:БМК

-1,56:1,00, Реакционную массу при температуре

20 — 22 перемешивают в течение 0,4 ч и фильтруют.

Получают 120 r и "ñòû ГХБМК с влажностью 53%, после сушки которой под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают

57 г (0,213 молл) ГХБМК, выход 98,5, содержание основного вещества 98,3 .

Производительность реакционного объема равна

0,213 263,7

0,67 0,4 — 209 г/л ч, Отходы в процессе получения и выделения ГХБМК отсутствуют.

Пример 4, Используют реактор, аналогичный описанному в примере 1.

В реактор загружают 547 г фильтрата, содержащего 38,3 г (0,145 моля) ГХБМК и

6,85 г (0,178 моль) хлористого водорода, 24,9 г (0,246 молл) соляной кислоты, 43 г (0,216 моль) БМК и 75 r дистиллированной воды, Мольное соотношение HCI, ÁMÊ=2,00:1,00.

Реакционную массу при 18-20 С перемешивают в течение 0,35 ч и фильтруют, получая 119 г пасты ГХБМК с влажностью

52 и 549 г фильтрата, содержащего 38.4 г

ГХБМК и 6 87 г НС1.

После сушки пасты под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают 57 г (0,213 моль) ГХЬМК, Выход 98,5, содержание основного вещества 98,4%, Производительность реакционного объема равна

0,213 263,7

0 67 35

30 Отходы отсутствуют, Пример 5, Используют реактор, аналогичный описанному в примере 1, В реактор загружают 1100 г фильтрата, содержащего 34,3 г (0,130 моль) ГХБМК и

3,21 г (0,088 моль) хлористого водорода, 20.0 r (0,198 моль) соляной кислоты, 37,8 r (0,190 моль) БМК и 82 г дистиллированной воды.

Мольное соотношение HCI:ÁÌÊ =

40 =1,50:1,00.

Реакционную массу перемешивают при

20 С в течение 0,2 ч и фильтруют. Получают

109 r пасты ГХБМК с влажностью 53 и 1101

r фильтрата, содержащего 35.0 г(0.133 моль)

ГХБМК и 3,2 r хлористого водорода. После сушки пасты ГХБМК под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают 51,0 г (0,186 моль) ГХБМК, выход 98,0, содержание основного вещества 96,1 .

50 Анализ Расчетное Найдено во влаж- в суном хом

HCI, 13,83 6,79 14,42

НрО, 13,65 14,20

Производительность реакционного объема равна

Р— 0,186 263,7 200 г/л ч

1,23 0,2

1825788

Анализ Расчетное

Найдено

Во влажном в сухом

HCl 13.83 6,71 13,92

Н20, 13,65 13,79

Производительность реакционного объема равна

Составитель И. Иванова

Редактор Т. Никольская Техред M. Моргентал Корректор M. Куль

Заказ 2305 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. УЖгород, ул.Гагарина, 101

В связи с ухудшением качества ГХБМК после 50-кратной рециркуляции фильтрат регенерируют. 1100 г фильтрата отгоняют на роторном испарителе, Получают 735 г конденсата, содержащего 3 г хлористого водорода, который возвращают в процесс для получения ГХБМК взамен дистиллированной воды, и 300 г кубового остатка, Кубовый остаток является отходом и представляет собой водную суспензию ГХБМК и других примесей, которые содержались в исходном БМК.

Количество отходов равно

0,186 263,7 50

Пример 6. Используют реактор, аналогичный описанному в примере 1. В реактор загружают 11 t0 г фильтрата, содержащего 77,7 г (0,295 моль) ГХБМК и

3,22 г (0,088 моль) хлористого водорода, 20,1 г (0,199 моль) соляной кислоты, 37,8 г (О;190 моль) БМК и 82 г дистиллированной воды.

Мольное соотношение HCI:6MK

1,51: 1,00.

Реакционную массу перемешивают при

25 С в течение 0,2 ч и фильтруют. Получают

102 г пасты ГХБМК с влажностью 5 % и

1110 г фильтрата, содержащего 77,7 г

ГХБМК и 3,22 г хлористого водорода. После сушки пасты ГХБМК под инфракрасной лампой в вытяжндм шкафу получают 50,0 г (0,187 моль) ГХБМК, выход 98,5, содержание основного вещества 98.4 .

Р 0,187 . 263,7

1,23 . 0,2

Отходы отсутствуют.

Пример 7. Используют реактор, ана5 логичный описанному в примере 1. В реактор загружают 550 г фильтрата, содержащего 38,5 r (0,145 моль) ГХБМК и

0,83 г (0,023 моль) хлористого водорода, 20,4 г (0,201 моль), 43 r (0,216 моль) БМК и 77

10 г дистиллированной воды.

Мольное соотношение HCI:ÁÌÊ1,03;1,00, Реакционную массу при температуре

20-22 перемешивают в течение 1,5 ч и

15 фил ьтруют.

Получают 118 г пасты ГХБМК с влажностью 51 и 551 г фильтрата, содержащего

38 6 г (0,145 моль) ГХБМК и 0,83 г (0,023 моль) хлористого водорода, 20 После сушки пасты ГХБМК под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают

58 г (0,2 моля ГХБМК, выход 93, содержание основного вещества 91,0, Осуществление описываемого способа

25 позволяет упростить процесс получения гидрохлорида бенэимидазол-2-илметилкарбамата и значительно снизить энергозатраты на его производство.

Формула изобретения

30 Способ получения гидрохлорида бенэимидазол-2-ил-метилкарбамата взаимодействием бензимидазол-2-ил-метилкарбамада (SMK) с хлористым водородом в водной среде, отличающийся тем, что, 35 C целью упрощения процесса, повышения производительности реакционного объема и снижения энергетических затрат, процесс проводят при температуре 15-25 С при молярном соотношении HCI и БМК в исходной

40 смеси (1,5-2,0):1 с последующим выделением целевого продукта фильтрацией.