Способ получения полимерного сорбента для хроматографии

 

Использование: синтез сорбентов для газохроматографического анализа, для концентрирования и разделения смесей полярных органических соединений. Сущность изобретения: жидкофазное нитрование сополимера стирола с дивинилбензолом смесью 94%-ной серной и 56%-ной азотной кислот в соотношении 1:1. Одновременное облучение рентгеновским излучением экспозиционной дозой 800-2400 рентген. 1 табл,

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) 1

kNl

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 5015825/05 (22) 06.12.91 (46) 30.08.93. Бюл. ¹ 32 (71) Научно-исследовательский институт строительных материалов при Томском инженерно-строительном институте (72) Т.С.Шепеленко и П,B.ÇèáaðåB (73) Научно-исследовательский институт строительных материалов при Томском инженерно-строительном институте (56) Llndsay-Smith J,R., Tameesh А.Н.Н., Waddington 0.1, J.Chromatogr, 1978. Vol.148, P.353-363.

indsay-Smith J.R., Tameesh А.Н.Н., Waddington О.1. J.Chromatogr. 1978, Vol.151, р.21-26.

Изобретение относится к способам получения полимерных сорбентов для молекулярной хроматографии, и может быть использовано в хроматографическом анализе для концентрирования и разделения полярных органических соединений.

Целью изобретения является повышение хроматографической полярности полимерного сорбента для роматографии на основе сополимера стирола-дивинилбензола.

Поставленная цель достигается путем смешения полимерного сорбента со смесью

94% серной и 56% азотной кислот с последующей экспозицией в поле рентгеновского излучения экспозиционными дозами 800—

2400 Рентген.

Сопоставительный анализ предлагаемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что нитрование производят смесью. Ж, 1838332 АЗ

tsi)s С 08 F 212/14, 8/30, В 01 J 20/30// (С 08 F 212/14, 212;36) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО

СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Использование: синтез сорбентов для газохроматографического анализа, для концентрирования и разделения смесей полярных органических соединений. Сущность изобретения;жидкофазное нитрование сополимера стирола с дивинилбензолом смесью 94% ной серной и 56%-ной азотной кислот в соотношении 1:1. Одновременное облучение рентгеновским излучением экспозиционной розой 800-2400 рентген. 1 табл, серной и азотной кислот в процессе рентгеновского облучения.

Технический результат, получаемый при использовании заявляемого решения выражается в повышении величины хроматографической полярности получаемого сорбента.

Пример 1. Навеску фракции 0,25 — 0,50 мм полимерного сорбент.. полисорб-1 (ТУ-609-3602-74) помещают в полиэтиленовый бюкс, затем заливают смесью серной (94%) и азотной (56%) кислот (в соотношении 1:1) в количестве, по объему равном обьему сорбента, и герметично облучают. Затем сосуд выдерживают в поле рентгеновского излучения аппарата РАП 150/300-14 с напряжением на трубке 100 — 300 кВ при токе 10,и А до достижения экспозиционной дозы 800

Рентген. После этого бикс вскрывают, сорбент отмывают водой до нейтральной реакции, затем сушат. Из сухого сорбента готовят газохроматографическую насадоч1838332

Коэффициент полярности относительно порапака О, Ь

Общая полярность ХА1

Сорбент бензол х метила- нитрометилкетон тан а пиридин

8 этанол у

Полисорб-1 (исходный сорбент)

KN (контрольный образец)

ЕО-NO2 (прототип)

RESN- (предлагаемый способ, доза 800 P}

0,09

0,73

0,40

0,04

0,09

0,11

9,25

2,86

2,28

1,72

1,16

1,23

1,96

1,48

6,77

1,43

1,63

0,27

14,32

3,94

3,67

2,82

1,89

2,00

Составитель О. Недавний

Техред М.Моргентал Корректор Л. Пилипенко

Редактор

Заказ 2901 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101 ную колонку (0,5 м х 3 мм) и помещают в термостат хроматографа, оснащенного детектором по теплопроводности, Для определения полярности сорбента проводят анализ тестовых соединений по Роршнайдеру — Мак Рейнольдсу и рассчитывают коэффициенты полярности Л!х, у, z, u, s u общую полярности ZAI. Расчет коэффициентов полярности для облученных сорбентов (RЕSN), прототипа, полисорба-.1 и контрольного образца, полученного нитрованием полисдрба-1 смесью серной и азотной кислот в тех же условиях, что и заявляемое решение, но без облучения (KN) проводят относительно неспецифического, неполярного полимерного сорбента порапак Q.

Аналогичным способом проводят облучение и тестирование сорбентов для других экспозиционных доз в укаэачном интервале (800-2400 Р). Результаты приведены в таблице.

Как видно из таблицы, использование предлагаемого способа получения полимерного сорбента для хроматографии позволяет достигать величины хроматографической полярности (ХЛ 1) в 2 раза большей,. чем у способа-прототипа.

Техническая асуществляемость предлагаемого изобретения достаточно очевидна, поскольку используется серийно производимый рентгеновский аппарат PAll 150/300-14 и товарно производимые компоненты: сополимер стирола-дивинилбензола (полисорб1) ТУ-6-09-3602-74 и серная (94ь) и азотная (56 ) кислоты, Полярные полимерные сорбенты, полученные заявляемым способом, найдут широкое применение в аналитических, санитарно-эпидемиологических службах, экологических, природоохранных, заводских

"0 лабораториях, подразделениях технического контроля технологических процессов, исходного сырья, готовой продукции, при определении степени загрязнения сточных вод, воздуха производственных и бытовых помещений в качестве материала для сорбционного концентрирования (пробоотбора) микропримесей токсичных органических соединений, Такие сорбенты могут использоваться в качестве насадок газохроматографических

20 колонок для разделения смеси полярных и неполя рных органических веществ.

Формула изобретения

Способ получения полимерного сорбен25 та для хроматографии путем жидкофазного нитрования сополимера стирола и дивинилбензола, отличающийся тем, что нитрование ведут смесью 94 -ной серной и

56 -ной азотной кислот в массовом соотно30 шении 1;1 с одновременным облучением рентгеновским излучением экспозиционной дозой 800 — 2400 Р.