Со ан ссср и новосибирский филиал научно-исследовательского института по.чимеризационных пластмасс
ОП И САНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13.Ч11.1966 (№ 1090530/23-4} с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 31.V.1967. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания З.Ч11.1967
Кл. 12о, 5/04
МГ1К С 0?c
УД К 54?.426.2 53.024.07 (088,8) Кочитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. Е. Платонов и Н. В. Ермоленко
Заявители
Новосибирский институт органической химии СО AH СССР и Новосибирский филиал Научно-исследовательского института полимеризационных пластмасс
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИРОВАННЫХ ФЕНИЛОВЫХ
ЭФИРОВ ГЛИЦЕРИНА
Данное изобретение относится к области получения фторсодержащих фениловых эфиров глицерина, которые могут найти разнообразное техническое применение в качестве растворителей, пластификаторов, добавок к смолам и лакам и т. д.
Предложен способ получения фторированных фениловых эфиров глицерина, состоящий в том, что фторсодержащий фенолят щелочного металла подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином при 90 — 120 С с последующим выделением целевого продукта известным способом, например экстракцией эфиром, сушкой и перегонкой. Полученный при перегонке фторированный фенилглицидный эфир обрабатывают серной кислотой при нагревании ("50 С). Это позволяет увеличить выход целевого продукта.
Пример 1. Смесь 41 г эпихлоргидрина и раствора 100 г пентафторфенола и 26 г NaOH в 300 мл воды нагревают при 100 С 20 час, затем экстрагируют эфиром. Экстракт сушат над MgSO4 и перегоняют. Получают 27 г
20(%) 1-пентафторфенилового эфира глицерина (т. кип. 135 С/5 мм рт. ст., т. пл. 47 — 48 С).
Найдено, %: F 36,9; 36,8; С 41,8; 41,,9;
H 2,6; 2,8.
СзН",Оз).= з.
Вычислено„%: F 36,8; С 41,9; Н 2,7 и 57 г (50%) 1,3-дипентафторфеннлового эфира глицерина (т. кип. 155 C/5 мм рт. ст., т. застывания 26,7 С).
Найдено, ", „: F 44,9; 45,0; С 42,5; 42,4; Н 1,4;
5 1,4.
CiÔîOçFто.
Вычислено, %: F 44,8; С 42,5; Н 1,4. Кроме того, получено 18 г (14%) пентафторфенилглицидного эфира (т. кип. 82 — 83 С/5 мм рт. ст., и; = 1,4386).
Пример 2. Смесь 15 г пентафторфенилтлицидного эфира и 150 лтл 2 í. HSO нагревают на водяной бане при 50 С 5 — б час, затем экстрагируют эфиром. Экстракт сушат над
MgSO и перегоняют. Получают 12 г (75%)
l-пентафторфениловогэ эфира глицерина (т. пл. 47 — 48 С).
Пример 3. Смесь 3,7 г эпихлоргидрина и раствора 5 г п-фторфенола и 2,2 г NaOH в
25 мл воды нагревают при 90 С 20 час, затем экстрагируют эфиром. Экстракт сушат над
MgSO и перегоняют. Получают 1,2 г (15%)
25 фторфенилового эфира глицерина (т. кип.
l38 С!5 м 1 рт. ст.) и 3,4 г (55%) 1,3-ди-и; фторфеннлового эфира глицерина (т. кип.
159 С/5»»t рт. ст.) . .Кроме того, получают
0,6 г (10%) п-фторфенилглицидного эфира
30 (т. кип. 85 — 86 С/5 мм рт. ст.).
Предмет изобретения
1. Способ получения фторированных. фепиловых эфиров г IHtfpDHHB, отличающийся тем, что фторсодер>кащий фенолят щелочного металла подвергают взаимодействию с эпихлор. гидрином при 90 — 120 С с последуюп,им выделением целевого продукта известным способом, . апример экстракцией эфиром, сушкой и перегонкой.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, фторировапный фенилглицидный эфир, полученный при выделении, обрабатывают серной кислотой при температуре 50 С.
Составитель Л. Крючкова
Редактор T. H. Каранова Техред T. П. Курилка Корректоры: В. В. Крылова и О. Б. Тюрина
Заказ 193414 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ КомитеIB l1o делаги изобретений и открытий прп Совете .",министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова. 2
