Способ получения дифторангидридовалкилтионфосфоновых кислот

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советокиз

Социалиотичес кис

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.V.1966 (№1076327/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присосдинением заявки №

Комитет по делам изобретений н открытий прн Совете Министров

СССР

МПК С 071

Приоритет

УДK 547.21.024 122 118-312 116.07 (088.8) Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 10Л II.1967

Авторы изобретения

В. Н. Александров и В, И. Емельянов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРАНГИДРИДОВ

АЛ КИЛТИОНФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ

Предмет изобретения

1О 1. Способ получения дифторангидридов алкилтнонфосфоновых кислот взаимодействием дихлорангидридов алкилтионфосфоновых кислот с фторидом щелочного металла при нагревании, отличаюшийся тем, что, с целью

15 упрощения способа, в качестве фторида щелочного металла берут бифторид калия.

2. Способ по;п. 1, отлича ощийся тем, что нагревание ведут до 40 — 80 С.

Известно получение дифторангидридов алкилтионфосфоновых кислот взаимодействием дихлор ангидридов алкилтионфосфоновых кислот с фторидом натрия в среде тетраметиленсульфона при нагревании.

С целью упрощения способа, предложено в качестве фторирую щего агента использовать бифторид калия и нагревапие вести до 40—

80 С.

Пример. К 41,4 г (0,54 лоль) измельченного бифторида калия прибавляют по каплям при перемешивании и температуре бани 50 С

29,8 г (0,2 люль) дихлорангидрида метилтионфосфоновой кислоты, затем постепенно повышают температуру реакционной смеси, отгоняя фракцию с т. кип. 58 — 70 С. При повторной перегонке получают дифторангидрид метилтионфосфоновой кислоты в виде бесцветной прозрачной жидкости с т. кип. 59—

61 С; выход 17,68 г (76,2%); по 1,4003;

"4 1,2813; MRD найдено 21,96, вычислено

21,68. Литературные данные: т. кнп. 59 — 60 С или 61 — 62 С. (758 лтл рт. ст.); пй 1,4012;

d4 1,2805.

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л, Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Г. Е. Опарина и А, А. Король

Заказ 1936/13 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2