Способ получения n-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты

Авторы патента:

Кролевец Александр Александрович (RU)

Владельцы патента RU 2394829:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный технический университет" (КурскГТУ) (RU)

Настоящее изобретение относится к способу получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты формулы CH₃P(O)(Cl)NHSi(CH₃)₃ и может быть использовано в органическом синтезе. Предложенный способ получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты заключается в том, что дихлорангидрид метилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с гексаметилдисилазаном при 60-70°С в течение 4-6 часов в отсутствие растворителя. Технический результат - получение нового реагента для органического синтеза.

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, в частности к получению N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты формулы CH₃P(O)(Cl)NHSi(CH₃)₃, который может использоваться в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза.

Задачей изобретения является синтез нового реагента для фосфорорганического синтеза.

Поставленная задача достигается предлагаемым способом получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты, который заключается в обработке дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты гексаметилдисилазаном при 60-70°C в течение 4-6 часов. Выход целевого продукта составляет 80%.

ПРИМЕР 1. N-триметилсилиламидохлорангидрид метилфосфоновой кислоты

К раствору 13,3 г дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты в 100 мл абс. бензола при перемешивании и 20°C прибавляют 16,1 г свежеперегнанного гексаметилдисилазана. Смесь нагревают до 60°C и выдерживают при перемешивании 6 час. Легколетучие продукты и растворитель упаривают в вакууме и в остатке получают 14,84 г продукта, выход 80%, т.пл. 208-210°C. Найдено: С 25,61; Н 6,89; N 7,35%. C₄H₁₃ClNOPSi. Вычислено: С 25,88; Н 7,01; N 7,55%. ИК-спектр (ν, см^-1): 3420, 3350 (ν NH), 2970, 2920, 2880 (ν СН), 1550 (δ NH), 1440, 1385, 1360, 1340 (δ СН), 1305 (ν P-N), 1280 (ν Р-С), 1270 (ν Р=0), 1250 (ν C-Si), 980, 870, 545, 470 (ν P-Cl).

ПРИМЕР 2. N-триметилсилиламидохлорангидрид метилфосфоновой кислоты.

Аналогично вышеприведенному из 13,3 г дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 16,1 г гексаметилдисилазана при 70°C течение 4 часов выделено 14,86 г продукта, выход 80%, т.пл. 209-210°C.

ИК-спектры получены на приборе "Perkin-Elmer R-20". CH₃P(O)(Cl)NHSi(CH₃)₃ может использоваться в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза.

Способ получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты CH₃P(O)(Cl)NHSi(CH₃)₃, заключающийся в том, что получение целевого вещества ведут взаимодействием дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты с гексаметилдисилазаном при 60-70°С в течение 4-6 ч в отсутствие растворителя.

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к способу получения дихлорангидрида 2-(2,3-дихлорпропокси)этенилфосфоновой кислоты формулы (1): который может быть использован как ценный полупродукт фосфорорганического синтеза.

Способ получения дихлорангидрида стирилфосфоновой кислоты // 2349596

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к усовершенствованному способу получения дихлорангидрида стирилфосфоновой кислоты формулы С 6Н5СН=СНР (О) Cl2 , который является ценным полупродуктом фосфорорганического синтеза.

Способ получения 4-метил-2-оксо-2-хлор-1,2-оксафосфолена-3 // 2340620

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связями, а именно к новому способу получения 4-метил-2-оксо-2-хлор-1,2-фосфолена-3 формулы (I) который является ценным полупродуктом фосфорорганического синтеза.

Соединения фосфоновых кислот в качестве ингибиторов сериновой протеиназы // 2311421

Способ получения хлорангидрида 2,4-дихлор-2-дихлорфосфорилбутановой кислоты // 2281287

Изобретение относится к способу получения хлорангидрида 2,4-дихлор-2-дихлорфосфорилбутановой кислоты формулы предусматривающий взаимодействие пятихлористого фосфора с -бутиролактоном в среде инертного органического растворителя с последующим образованием промежуточного аддукта пятихлористого фосфора и -бутиролактона, который в дальнейшем обрабатывают серосодержащим соединением до получения целевого продукта.

Способ получения дихлорангидрида 7,7-дихлорбицикло [4,1,0] гептил-2-фосфоновой кислоты // 2266910

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к способу получения дихлорангидрида 7,7-дихлорбицикло[4,1,0]гептил-2-фосфоновой кислоты формулы (1) которое может быть использовано, как ценный полупродукт фосфорорганического синтеза.

Способ получения дихлорангидрида 2-дихлорметиленциклогексилфосфоновой кислоты // 2247728

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к способу получения нового дихлорангидрида 2-дихлорметиленциклогексилфосфоновой кислоты формулы: Способ получения соединения формулы (I) включает взаимодействие 2-алкокси-7,7-дихлорбицикло [4,1,0] гептана с треххлористым фосфором и треххлористым алюминием при их молярном соотношении 1:1:1 или 1:2:1, с последующей обработкой образующегося комплекса водой в среде хлористого метилена.

Способ утилизации токсичных фосфорсодержащих органических соединений // 2203117

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу утилизации токсичных фосфорсодержащих органических соединений, в частности зарина и зомана. .

Способ получения дихлорангидридов 2-хлор-2- алкенилфосфоновых кислот // 2140923

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фосфорорганических соединений. .

Способ получения огнестойкой жидкости // 2081877

Изобретение относится к области химии фосфороорганических соединений и может быть использовано для получения гидравлических и смазочных огнестойких жидкостей, применяемых в энергетической, металлургической, угольной, машиностроительной и других отраслях промышленности, например в системах регулирования и смазки паровых турбин, гидросистемах угледобывающих машин, гидравлических системах машин литья под давлением и т.п.

6-(n-алкилфторфосфонилокси)-5,5-диалкил-6-аза-7-замещенные бицикло[2.2.1]гептены-2 - новый класс физиологически активных веществ и способ их получения // 2394830

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, в частности к получению 6-(N-алкилфторфосфонилокси)-5,5-диалкил-6-аза-7-замещенных бицикло[2.2.1]гептенов 2 общей формулы: где X = СН2, О; R1 =СН3, i-С3Н7, i-C4 H9; R2=Н, СН3, С2 Н5, i-С3Н7, i-C4H 9, C4H9O; R1+R2 = которые обладают физиологической активностью, и может быть использовано в качестве зооцидов

2-(n-метилалкоксифосфонил)-2-аза-3-тиооксобицикло[2.2.1]гептены-5 и способ их получения // 2394831

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, в частности к получению 2-(N-метилалкоксифосфонил)-2-аза-3-тиооксобицикло[2.2.1]гептенов-5 общей формулы: где R=i-C3H7, С 4Н9, i-C4H9; которые могут использоваться в качестве зооцидов