Способ получения 3,5-лутидина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

Сок>з Соаетекив

Соцналистическик

Республик

Г > г:. ., ) т-, .. > --.;I

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12р, 1/01

Заявлено 09.111.1966 (№ 1060405/23-4) с присоединением заявки ¹ > 1ПК С 07d

УДК 547.821.412.8.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 31.Ч.1967. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 4.Ч11.1967

Комитет оо делом ивооретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Н, Гудзь, А. Д. Дариев и С. А. Трифонова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ЛУТИДИНА

Пример 3. В автоклав загружают 160 г хлористого цинка, 70 г пиридина и 145 г метанола. После трехчасового контактирования при температуре 400 С и давлении паров реагирующих веществ 150 атм из реакционной массы, обработанной по методике, описанной в примере 1, выделяют 19,1 г 3,5-лутидина

20 (20,1% от тсо1>етического) с константами: пг>

30 1,5024; d4 0,9313; УФ-спектр i,„,„o 267 4>ик;

Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в качестве промежуточ; ого продукта в производстве красителей, синтетических волокон.

Предлагаемый способ получения 3,5-лутидина является новым и заключается в том, что пиридин обраоа гывают метанолом в присутствии хлористого цинка при температуре 350—

400 С и давлении 110 †1 ати.

Пр и м е р 1. В литровый автоклав загружают 80 г хлористого цинка, 70 г сухого пиридина и 145 г абсолютированного метанола.

Смесь нагревают до температуры 400 С и выдерживают при этой температуре 3 час, при этом давление реагирующей смеси составляет

165 атм. Выгруженную реакционную массу обрабатывают 170 г 20%-ного раствора соляной кислоты н разгоняют с водяным паром для удаления продуктов нейтрального характера.

По окончании отгонки остаток подщелачивают 30%-ным раствором едкого кали до сильно щелочной реакции и водяным паром выгоняют пиридиновые основания. Последние, высоленные поташом и высушенные над едким кали, разгоняют, 3,5-лутпдин в количестIIe 48 г (50% or теоретического) отгоняют при температуре 168 — 170 С (720 мм рт. ст.), Кон2 станты вещества следующие: Ilp 1,5021 (>и20 тературные данные пр 1,5032); d4 0,9311

25 20

25 (литературные данные d4 0,9385); УФ-спектр

Х„ак, 267 ммк (литературные данные

267 ммк); т. пл. пикрата 238 С (литературные данные 238 С).

Содержание N в пикрате: найдено 16,60%; вычислено 16,66%.

П р и мер 2. В автоклав загружают хлорисгый цинк, пиридин и метанол в количествах, указанных в примере 1. После трехчасового контактирования при температуре 350 С и давлении паров реагирующей смеси 112 атм из реакционной массы, обработанной по методике, описанной в примере 1, выделяют 30,7 г

3,5-лутидина (32,3% от теоретического) с константами: 11о 1,5023; d4 0,9310; УФ-спектр

>макс 267 м>Iv., т. пл, пикрата 238 С; содержание М в пикрате найдено 16,630/0.

196842

Составитель П. Бо !т!рова

Редактор Л. Г. Герасимова Тькред T. П. Курилко

Корректорь!. А, А. Король и Г. И. Плешакова

: а);,,» !9ваг! 1 Тираж 535 Подписное

Ц1!И!4111! Ко> итк „. и, де;гам изобрстеии!! и открытий rrp!r Совете Министров СССР

Москва, Пситр, r:р. Серова, д. 4

:! иио! р!ирин, »1!. С" rгyнова, 2 г. пл. пикра:"а 238-"С, содержание М в пикрат!- найдено 16,59%.

Пример 4. В автоклав загружают 40 г хлористого цинка, 70 г пиридина и 145 г мета".îëà. После трехчасового контактирования при температуре 400 C и давлении паров реагирующих веществ 165 атлг из реакционной массы, обраоотанной по методике, описанной в примере I, выделяют 53,5 г 3,5-лутидипа

20 (56,4 >, „от теоретического) с константами: и»

1,5021: г14 0,9312; УФ-спектр л.,ик, 267 лгяк; т. и:!.;;rr,рата 238"С; содержание Х в пикратс найдено 16,70%.

Пример 5. В автокла!3 загружают 20 г хлористого цинка, 70 г ппридина и 145 г метанола. После трехчасового контактирования прп температуре 400 C и давлении паров реагпру!опьпх веществ 155 атм из реакционной меccû, обработанной по методике, описанной в ггримепе 1, выделяют 30,4 г Зьо-лутидина

20 (31,70/р от теоретического) с константами; пг>

1,5022; cI4 0,93! I УФ-спектр ),„„, 267 лемк; т. пл. пнкрата 238 С; содержание N в пикрате и",йдено 16,62%

Пример 6. В автоклав загружают хлористый пипк, пиридин и метанол в количествах, указанных в примере I. После пятичасового кон гактирования при температуре 400 С и давлении паров реагирующих веществ 170 атл, нз реакционной массы, обработанной по ме одпке, о пиe .:п:;iюй в примере 1, выделяют

21>,7 г;!, >-лу.! Идп!!:! (28,! >, Д or теоретического) с константами: и» 1,5023; г14 0,9311; УФспектр )„,к„267 .гглгк; т. пл. ппкрата 238"С; содержание N r; пнкрате»айдепо 16,57 (0.

Hp и мер 7. В автоклав загружвног хлористый цинк, пиридин и метанол в количествах, указанных в примере 1. После одночасового контактнровапия при температуре 400 С и давлении IIQpo3 реагирующих вен!ест!3 165 атм из реакционной массы, обработанной по метог0 дике, описанной в примере 1, выделяю1 50,5 г

3,5 лутидина (53,1 "/в от теоретического) с кон20 г 20 стантами: и» 1,5022; с14 0,9312; У!1>-спектр

1„„к, 267 лглгк; т. пл. »икраr;r 238"С; содер>капие М в пикрате найдено 16,61%.

1о Пример 8. В автокла» загружают хлористый цинк, пириди!(и метанол в количествах, указаппых в примере 1. После сорокапятимипутного контактирования при температуре 400 С и давлении паров реагирующих ве20 ществ 163 «тм из реакционной массы, обработанной по методике, описанной» примере

1, выделяют 32,7 г 3,5-лутидппа (34,4% от тео20 с, 20 ретпческого) с константами: и r> 1,5022; е14

0,9311; УФ-спектр т. 267 л лгк; т. пл. Ешкрата 238"C, содержание N» пнкрате найдено 16,58%.

Предмет изобретения

Способ получения 3,5-лутпдина, от.гачаго30 и(ийся тем, что, с целью упрощения способа, пиридпп обрабатыгают метанолом в присутствии хлористого цинка прп температуре 350— !

ОО Сн,давлении 110 — 170 атлг.