Способ получения 2,5-дивинилпиридина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

257504

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено ОЗ.XI1.1966 (№ 1116689/23-4) Кл. 12р, 1/01 с присоединением заявки ¹â€”

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет 16.111.1966 (№ ВП 12п/116508), ГДР)

Оп бликова но 20.Х1.1969. Бюллетень ¹ 36,ЧПК С 07d

УДК 547.821.2.07 (088.8) Дата опуоликования описания 24.Х1.! 970

Авторы изобретения

Иностранцы

Юрген Вальдик и Герхард Бухман (Германская Демократическая Республикa) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИ ВИН ИЛ ПИР ИДИ НА

Известен способ получения 2,5-дивинилпиридина взаимодействием алкилпроизводных пиридина с формальдегидом под давлением

20 — 200 ати инертной атмосферы, например водорода или азота, и при температуре 120 ——

300 С с последующей дегидратацией над ед ким кали алкилпиридинэтанола.

Для увеличения выхода целевого продукта и предотвращения полимеризации исходного

2-метил-5-винилпиридина процесс ведут с добавлением композиции из фенольных и серусодержащих ингибиторов при температуре от

120 до 200 С с последующей дегидратацией образовавшегося при этом 5-винилпиридпн-2этанола известным способом, Пример. Во вращающийся автоклав нз нержавеющей стали емкостью 1 л загружают

3 л1оль (360 г) 2-метил-5-винилпиридина, содержащего 0,5ссо дипро ксида и 0,5 /с гидрохинона, и 1,5 ноль (120 г) формальдегида в виде 37%-ного водного раствора..Впускают водород и при комнатной температуре доводят давление до 50 ати, Смесь быстро нагревают до 160 С и тотчас снова охлаждают, затем перерабатывают вакуумной перегонкой. После отгонки воды и избыточного 2-метил-5-винилпиридина (250 г) при температуре от 110 до

120 С (3 торр) получают 30 г 5 -винилпиридил-2 -этапол (2), который после повторной вакуумной перегонки превращается в густую, желтоватую жидкость с приятным запахом, застывающую во льду (т, пл, 29,5 С, т, кип.

105 С (2 торр), 120 С (3 торр), и -" 1,5675).

30 г чистого 5 -винилпиридил-2 -этанола (2) в течение 1 час опускают в вакууме по каплям при 160 — 180 С на едкий кали. При температуре от 58 (2,5 торр) до 70 С (4 торр) перегоняется 19,5 г 2,5-дивинилпиридина, который после сушки безводным сульфатом натрия перегоняют еще раз в вакууме. При 70 С (4 торр) получают 2,5-дивинилпири IHH р, виде слабо-желтоватой жидкости (и -. 1,5945, из этанола желтые иглы, как пикрат).

Предмет изобретения

Способ получения 2.5-дивинилпиридина взаимодействием 2-метил-5-винилпиридина с формальдегидом при нагревании до 120—

20 с

300 С под давлением 20 — 200 ати инертной атмосферы, например водорода или азота, с последующей дегидратацией известным способом образовавшегося при этом 5-винилпиридин-2-этанола, отличающийся тем, что, с

25 целью увеличения выхода целевого продукта и предотвращения полимеризации исходного

2-метил-5-винилпиридина, процесс ведут в присутствии композиции из фенольных и серусодержащих ингибпторов полимеризации.