Способ выделения 3-мегилпиридина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскиз

Социвлистическик

Респу0лик

Зависимое от авт, свидетельства №

Г

1 7 . 1;,t0 1—

Заявлено 11Л I I.1966 (№ 1089405!23-4) с присоединением заявки ¹

МП1(С 07d

УД1 547,821 2.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 31.У.1967, Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 4.VII.1967

Комитет оо делаю нзооретеннй и открытиЯ ори Совете Министров

СССР, твторы изобретения I0. И. Чумаков, Ю. 11. Шаповалова, М. Н, Филиппович, M. Ф. Чернявский, М. К. Пурик и В. А. Нижняковский

Заявитель

СПОСОБ ВЬ1ДЕЛЕНИЯ 3-ИЕТИЛПИРИДИНА

Известен способ выделения 3-метилпиридипа из содержащей его смеси пиридиновых оснований, а именно из бета-пиколиновой фракции, азеотропной ректификацией с водным формальдегидом.

Предлагаемый способ выделения 3-метилпиридипа из содержащей его смеси пиридиновых оснований заключается в том, что смесь пиридиновых оснований предварительно обрабатывают водным формальдегидом или параформом в автоклаве при 110 — 250 С, с последующей ректификацией водно-формальдегидпых азеотропов.

Предварительная обработка смеси пиридиновых оснований водныч формальдегидом в автоклаве при температуре 110 — 250 С способствует более глубокой очистке целевого продукта и повышению выхода его.

Пример 1. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 мл помещают 150 г (147 мл) технической смеси 3-метилпиридина и 2,6-диметилпиридина (содержит 65,5% пиридинов, 28% иоды и 6,5% формальдегида; состав сухой смеси оснований: 3-метилпиридин 35,2%; 2,6-диметилпиридин 29,8%; 2-метилпиридип 19,5%; 4-метилпиридин 11,2%) и добавляют 27 г параформа (полуторный избыток против теоретически необходимого на

2-, 4-четилпиридин и 2,6-диметилпиридин) .

Промывают автоклав инертным газом (азотом, водородом) нагревают до 150 — 160 С в течение 2 — 4 час. Ма1;сималь11ое давление cGставляст 10 — 15 ити. Охлаждают, псреносят содержимое автоклава в куб колонны (отса5 сыванием), затем ополаскивают стенки автэклага 2 раза по 20 и.! воды и прибавляют в куо (также отсасыва1111см) . Дал се проводят ректификацию смеси (1а кол011,с эффективностью 18 — 30 теоретических тарелок с рлет10 мовым числом 15 — 20, добавляя в куо колонки воду с той скоростью, с которой производится отбор дистиллата. Фракции объединяют по результатам газо-хроматографического анализа (не по температурач кипения, кото15 рые близки и не могут служить для контроля за составом фракции). Получают первую фракцию (24,1 г), содср>ка1цую 44,5% 3-метилпиридина, и вторую фракцию, содержащую

15,1 г 3-метилпиридина с содержа11исм 91,7 1, p.

20 Повторные ректификации с водой 1-й (»ромежуточной) фракции позволяют выделить в чистом виде практически гесь 3-метилпиридин.

Пример 2. В условиях предыдущего oHhl25 та из того же количества технической смеси

3-пиколппа и 2,6-лутид1гна и 75 г 37%-ного

Bo,tloãо формальдегида после 4 час нагревания в автоклавс прп 150 — 160 С и последующей ректификации получают 94%-ный 3-метил30 пиридин. Последний при окислении его в обыч196844

Предмет изобретения

Составитель И. Бочарова

Тскрсд Т. П. Курилко

Корректоры: A. А, Король и Г. И. Плешакова

Гедактор Б. С. Нанкина

Заки: 1938,i 13 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета ио делам изооретеиий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, i.р. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 пых условиях перманганатом калия дает с

ВысОким Выходом никотинОВую кислоту.

Пример 3. В условиях примера 2 из 150 г бета-пиколиновой фракции и 75 г 33%-ного водного формальдегида получают после ректификации, описанной в примере 1,3-метилпиридин с содержанием более 94% Метилольные производные -1-метилпирн цша, остающиеся и куое, после отгонки с водяным паром могут быть окислены азотной кислотой в изоннкотиповую кислоту.

Способ выделения 3-метилпиридина из содержащей его смеси пиридиповых оснований

5 азеотропной ректификацией с водным формальдегидом, отлачающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, перед ректнфикацией смесь ппрнднновых оснований обрабатывают водным формальдегидом или пара10 формом в автоклаве при температуре 110—

250 С.