Способ получения р-диалкйламинозамещенных n-{пpoпиohил)-2- xлopфehotиaзиha

 

l98342 союэ Советских

Социалистических

Республик. Ф " 4::,, .." с д ,I - аP:t°.

" - я .кЯ

Ь;л, 12р, 4/05

Й Ф "

Зависимое от авт. свидетельства N

Заявлено 02. 1.1966 (М 1080355 23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 28.VI.1967. Бюллетень Мо 14

Дата опубликования описания 7Л 111.1967

МПК С 07d

УДК 547.869.2.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

О. М. Лернер

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ДИАЛ1(ИЛАМИНОЗАМЕЩЕННЫХ

N-(ПРОПИОНИЛ)-2-ХЛОРФЕНОТИАЗИНА

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности, Известен способ получения Р-диалкиламинозамещенных N- (пропионил) -2-хлорфенотиазина взаимодействием N-(P-хлорпоинил)2-хлорфенотиазина с соответствующими вторичными аминами. Так как в процессе реакции выделяется хлористый водород, требуется значительный избыток вторичного амина. Это приводит к дополнительным операциям отделения готового продукта от примесей непрореагировавшего амина и его солянокислой соли.

С целью удешевления, а также для упрошення технологического процесса получения

Р-дналкиламинозамещенных N- (пропионнл)2-хлорфенотназина предложен способ, заключающийся в том, ITo в качестве исходного продукта используют N-акрилил-2-хлорфенотиазин, который обрабатывают строго эквимолекулярным количеством вторичного амина.

Пример 1. Смесь 5,57 г (0,02 моль) Nакрилил-2-хлорфенотиазина, 2,6 г (0,02 лоль)

N- (P-оксиэтил) -пиперазина и 20 мл бензола кипятят с обратным холодильником в течение 3 час. 1 охлажденной в ледяной бане реакционной массе добавляют 30 ял сухого; эфира, затем по каплям вводят насыщенный в абсолютном спирте раствор сухого хлористого водорода до появления устойчивой кислой реакции на конго. Выделившийся осадок продукта реакции отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Выход 9,8 г (количественный), Дихлоргидрат 2-хлор-10-(р (P-оксиэтилпиперазин-1 - ил) - пропионил)-фенотназина — бесцветный кристаллический продукг, нерастворимый в бензоле, ацетоне, диоксане, легко растворимый в воде; очищается кристаллизацией из 90 -ного водного спирта. Т. пл.

215=С (с разложением).

П р и м с р 2. Смесь 5,75 г (0,02 лiоль) Nакрнлнл-2-хлорфенотпазнна, 1,75 г (0,02 лголь) морфолн»а и 40 лгл oe»::ола кипятят с обратным холодильштком в течение 4 час. По окончании выдержки растворптель удаляют B вакууме водоструйного насоса, остаток в колбе растворяют в 50 л л сухого эфира и при охлаждении по каплям прибавляют насыщенный раствор сухого хлористого водорода в абсолютном спирте до кислой реакции на конго. Выделившийся готовый продукт отфильтровывают, промывают эфиром и сушат.

Выход 8,0 г (97о/о).

Хлоргидрат 2-хлор-10-ф- (1-морфолинил)пропионил)-фенотиазина — бесцветный кристаллический продукт, нерастворимый в спир30 те, хлороформе, диоксане, легко растворимый в смесях указанных растворителей и в воде, 3 98342

Опечатка колонка строка напечатано следует читать

N-(P-хлорпоинил)- N-(1з-хлорпропионил)1 б

Составитель И. И. Бочарова

Редактор Л. K. Ушакова Текред T. П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Н. И. Быстрова

Заказ 2380/4 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Продукт очищают кристаллизацией из 85 /оного водного спирта. Т. пл. 39 С.

Предмет изобретения

Способ получения р-диалкиламинозамещенных N- (пропионил) -2-хлорфенотиазина взаи4 модействием N-замещениого 2-фенотиазина со вторичным амином, отличаюший ся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве замещенного 2-хлорфенотиазина используют

N-акрилил-2-хлорфенотиазин.