Способ получения хлорангидридов моно- или ди-
-2ОИО2
Со оэ Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.II.1966 (№ 1050648/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.IX.1967. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 24.Х.1967
Кл. 12о, 26/01
МПК, С 071
Комитет по делам иэобрвтеиий и открытий при Совете тлииистров
СССР
УД К 547,592.2 361 118.3— — 325.07 (088.8) Авторы изобретения
Е. Л. Гефтер, Д. М. Филиппенко и В. Н. Горбунов
Научно-исследовательский институт пластических масс
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ МОНО- ИЛИ
ДИ-(2-ХЛОР-5-ВИНИЛЦИКЛОГЕКСИЛ)-ФОСФОРИСТЫХ КИСЛОТ
Предложен способ получения хлорангидридов моно- или ди- (2-хлор-5-винилциклогексил) -фосфористых кислот.
Полученные соединения могут быть использованы для синтеза мономеров, пластификаторов пластических масс, экстрагентов и т. д.
Предлагаемый способ состоит в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с моноокисью винилциклогексена в молярных соотношениях 1: 1 или 1: 2.
Пример 1. Дихлорангидрид 2-хлор-5-ви. пилциклогексилфосфористой кислоты.
В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркальциевыми трубками, помещают 68,5 г РС1>, к которому при перемешивании медленно прибавляют из капельной воронки 62 г моноокиси винилциклогексена (молярное соотношение PCi.:
: моноокись = 1: 1). Реакция проходит с сильным выделением тепла. Внешним охлаждением поддерживают температуру реакции 20—
25 С.
После завершения экзотермического процесса от реакционной смеси отгоняют легколетучую фракцию при 50 — 120 С/15 мл рт. ст. и остаток трижды фракционируют в вакууме.
Выход дихлорангидрида 2-хлор-5-винилциклогексилфосфористой кислоты 86 г (66% от
2 теории), т. кип. 96 — 98 С/2 лели, и о 1,5256;
d 4 1,3069; MRo найдено 61,13; МКр вычис. лепо 61,60.
Найдено, %: P 11,6; 11,7; Cl (гидролпзуе мый) 27,0; 27,20.
С;Н, ОСlэР.
Вычислено, %: P 11,85; С1 (гидролизуемый
27,11.
Пример 2. Хлорангидрид дп-(2-хлор-5винилциклогексил) -фосфористой кислоты, Реакцию проводят так же, как в примере 1, между 20,6 г РС1э и 38,7 г моноокиси винилциклогексена (молярное соотношение РСlэ .
: моноокись = 1: 2,1), выход хлорангидрида ди- (2-хлор -5-винилциклогексил) -фосфористой кислоты 29 г (50% от теории), т. кип. 153—
156 C/1 лтл; и» 1,5231; d4о 1,2131; МКр найдено 97,16; МКр вычислено 97,15.
Найдено, %: P 8,60; Cl (гидролизуемый)
9,02; 8,90.
С, Í,„0,,Ñ1..Р.
Вычислено, %: P 8,03; Cl (гидролизуемый)
Предмет изобретения
1. Способ получения хлорангидридов монсили ди- (2-хлор-5-винплциклогексил) -фосфо30 ристых кислот, отличающийся тем, что трех201402
Составитель М. Кожинская
Редактор М. Старосельская Техред T. П. Курилко Корректоры: И. Л. Кириллова и С. A. Башлыкова
Заказ 3197,!2 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Кзмитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 хлористый фосфор подвергают взаимодействию с мо.1оокисью винилциклогексена.
2. Способ по п. 1, отличаюсцийся тем, что треххлористый фосфор и моноокись винилциклогексена берут в молярном соотношении соответственно 1: 1 или 1: 2.
