Патент ссср 202523
,202523
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
С"виалнстнкескнх
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.VI.1965 (¹ 1010039/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 39с, 30
МПК С 08g
УДК 678.84 (088.8) Комитет по делан изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 14.1Х.1967. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 23.Х1.1967
Авторы изобретения
М. В. Соболевский, 3. С. Шашкова и Н. Н. Прохорова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУт1ЕНИЯ ЖИДКИХ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ
Известный способ получения жидких полиорганосилоксанов состоит в гидролитической конденсации смеси диметилдихлорсилана с алкиларихлорсиланами, имеющими пространственно емкие радикалы, такие как этил, пропил, изобутил и у-трифторпропил. Полиорганосилоксановые жидкости, полученные этим способом, содержат пространственно емкие радикалы, рассчитаны на рабочие температуры до 250 С и имеют температуру застывания до — 100 С.
Предлагается в качестве органохлорсиланов использовать смесь диметил-(м-фторфенил)— хлорсилана и метилфенил- или метил-(м-фторфенил)дихлорсилана. Синтезированные полиоргано-(л-фторфенил) -силоксановые жидкости работоспособны в интервале температур от — 60 до 400 С.
Наличие в жидкостях л-фторфенильных радикалов улучшает их смазывающую способность и повышает их тепловую и термоокислительную устойчивость.
П р и м ер 1. Смесь 19 г (0,1 люль) диметил-(лт-фторфенил)хлорсилана, 77,6 г (0,6 лоль) диметилдихлорсилана, 41,8 г (0,2 люль) метил- (л-фторфенил) дихлорсилана гидролизуют в щелочной среде при 80-—
85 С и постоянной концентрации щелочи
10%. Гидролизат нейтрализуют, сушат, оч,iщают адсорбентом и перегоняют в вакууме.
Кубовый остаток, кипящий выше 360 С/Зл1л (температура замеряется в жидкости), представляет собой а,ат-тетраметил-а,ж-ди- (м-фторфешt;I) полидиметилметил - (лт - фторфенил) снлоксан. Выход кубового остатка 65% от теории.
II р и м е р 2. Смесь 45,3 г (0,24 люль) диметил- ((я-фторфенил) хлорсилана, 75,24 г (0,36 лоль) метил- (лт-фторфенил) дихлорсилана, 201,3 г (1,56 люль) диметилдихлорсилана подвергают гидролитиче" кой конденсации в щелочной среде, как описано в примере 1.
Вакуумной разгонкой выделяют кубовый остаток, кипящий выше 260 С/3 ntnt и являющийся целевым продуктом. Выход кубового остатка
61 от теории.
П р и м ер 3. Смесь 28,5 г (0,15 люль) диметил-(я-фторфенил)хлорсилана, 41,8 г
20 (0,2 люль) метил- (м-фторфенил) дихлорсилана и 58,5 г (0,45 моль) диметилдихлорсилана гидролизуют в щелочной среде при 80 — 85 С и переменной концентрации щелочи от 20 до
0,5%. Гидролизат нейтрализу.ют, сушат, очищают адсорбентом и.перегоняют в вакууме.
Кубовый остаток, кипящий при температуре выше 200 С/2 мл, является а,то-тетраметила,к-ди - («я-фторфенил) пол идиметил метил (лтфторфенил) силоксаном. Выход кубового
30 остатка 67% от теории.
202523
Предмет изобретения
Составитель Фрумина
Редактор Л. А. Ильина Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. А, Башлыкона и Е. Ф. Полионова
Заказ 3600j16 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 4. Смесь 37,8 г (0,2 моль) диметпл- (м-фторфенил) хлорсилана, 19,2 г (0,1 моль) метилфенилдихлорсилана и 90,3 г (0,7 люль) диметилдихлорсилана гидролизуют в щелочной, среде при 80 — 85 С с переменной концентрацией щелочи от 20 до 0,5, о.
Гидрсоьлизат нейтрализуют, сушат, очищают адсорбентом и перегоняют B вакууме.
Кубовый остаток, кипящий выше 212 С/2 мл<, является а,в-тетраметил-а,со-ди- (м-фторфенил) полидиметилметил - (фенил) силоксаном.
Выход кубового остатка 71о/о от загрузки, Способ получения жидких полиоргапосплоксанов гидролитической конденсацией диметил5 дихлорсилана со смесью органохлорсиланов, отличающийся тем, что, с целью получения жидкостей с улучшенными смазывающими свойствами и повышенной тепловой и термоокислительной устойчивостью, в качестве ор10 ганохлорсиланов применяют смесь диметил(м-фторфенил)хлорсилапа и метилфенил- или метил-(л -фторфенил)дихлорсилана.
