Способ получения диалкилфосфатов
Союз Советскиз
Социалисти EscKlll
Респу0лив
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Кл. 12о, 26/01
12о, 5/04
Заявлено 03.11.1967 (№ 1130653/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 08.11.1968. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 8.IV.1968
МПК С 07f
С 07с
УДК 547.26 118.07 (088.8) Комитет по полам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
К. А. Петров, Л. В. Хорхояну, В. В. Позднев, И. Я, Супкарев, Н. А. Радикорская, Л. А. Буланкина и И. С. Родионов
Военная академия химической защиты
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФАТОВ! э F»
1 Ж ,ccc, в х
0) ссс, ,»=т а> а. Д
,О Z Z ccc охи, с5
Р»
О
С4
И и м «т
З1 z
»р а и ca K.P
c-c о х
CQ
Катализатор
5 Й и-Толуо»лсульфокислота 3 03 ° ° °
H3ASO, C6Hc;ASO(OH)
16
16
413
363
92
92
86
78
76
3
10
Известный способ получения диалкилфосфатов состоит во взаимодействии триалкилфосфатов с фосфорной кислотой. Выход целевого продукта при этом в случае применения высших триалкилфосфатов невелик и составляет 15 — 30%.
С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается диалкилфосфаты получать взаимодействием триалкилфосфатов с фосфорной кислотой или ее моноалкиловыми эфирами в присутствии кислотных катализаторов, например борной кислоты, Пример 1. Раствор 0,1 г»ноль триизооктилфосфата и 0,05 г лголь 85%-ной фосфорной кислоты в 30 1гл ксилола кипятят 1б час
:при,перемешивании в присутствии 0,2 г бензолсульфокислоты, охлаждают, промывают водой (три раза по 30 лл), растворитель и воду отгоняют, остаток сушат азеотропной тгерегонкой бензола, выдерживают 1 гас при
100 — 120 С и получают фосфат с выходом
88%, содержащий 82% диизооктилфосфата, эквивалент титрования 382 (теоретический
322).
П р и м ер ы 2 — 5. Аналогично проводят реакцию триизооктилфосфата и 85%-ной фосфорной кислоты в присутствии 0,2 г других катализаторов, результаты которой приведены в следующей таблице.
Пример б. В условиях, описанных в примере 1, из тригексилфосфата и 85%-ной фосфор ой кислоты в присутствии 0,2 г и-толуолсулбфокислоты получа10т фосфат с Выходом
85%, содержащий 84,6% дигексилфосфата, эквивалент найденный 298 (теоретический
20 66). Пример 7. Смесь 0,1 г лоль триизооктилфосфата, 0,1 г,ноль моноизооктилфосфата и
0,2 г бензолсульфокислоты в 50 лл ксилола кипятят 1б час при перемешивании, охлаждают, промывают дважды водой по 30 лгл, удаляют непрореагировавший моноизооктилфосфат (10 — 15%) известными способами и получают фосфат с выходом 75"/р, содержа30 щий 70Р р диизооктилфосфата.
Предмет изобретения
Способ получения диалкилфосфатов обработкой триалкилфоофатов фосфорной кислотой или ее мочоалкиловыми эфирами, отли2ЫМ1 чающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии кислотных катализаторов, например борной, кислоты.
Составитель В. Семидетко
Редактор Т. Горшкова Техред Л, К. Малова Корректоры: Н. И. Быстрова и В. В, Крылова
Заказ 577/10 Тирая 530 Подписное
Ц1-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
