Патент ссср 212246

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2I2 246

Со>еа Советских. Социалистических.Ресвублин

1 о

Зависимое от авт. свидетельства М.

-Заявлено 28.III.1966 (№ 1065819/23-4) Кл. 12о,.15 с присоед>инением . заявки №

МПК С 07с

УДК 547.639.2.07(088.8) Приоритет

Комитет но девам иаосретений и открытий. ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 29.Н.1968. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 12." .1968

Авторы изобретения

Н. К. Мощинская и А. М. Каратеев

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ 1,4-ДИБЕНЗОИЛБЕНЗОЛ-4,4"-ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Известен способ получения эфиров 1,4-дибензоилбензол-4,4"-дикарбоновой кислоты гидролизом 0>-гексахлор-4,4"-диметил-1,4-дибензоилбензола или t >-декахлор-4,4"-диметил-1,4-дибензилбепзола.

Предложенный способ заключается в том, что t»-гексахлор-4,4"-диметил-1,4-ди бензоилбензол или ы-декахлор-4,4"-диметил-1,4-дибензилбензол нагревают со спиртом при атмосферном давлении и температуре кипения спирта или при повышенном давлении и температуре 117 — 170 Г в присутствии хлорида металла, например хлористого цинка. Выход продукта 83 — 97% от теории. Способ позволяет зчачигельно сократить длительность процесса.

Пример 1. 6,31 вес, ч. (0,01 мо,гь) ж-декахлор-4,4"-диметил - 1,4 - дибензилбензола, 35 — 40 вес. ч. метилового спирта и 0,631 вес. ч. безводного хлористого цинка (10% от веса хлорида) помещают в эмалированный автоклав и нагревают в течение 8 — 9 час при температуре 170 С. Давление, повышается до 16—

17 ати. Хлористый метил стравливают, содер2 жимое автоклава выгружают в воду, фильтруют осадок белого цвета в форме листочков, сушат при температуре 120 — 130 С..Получают

3,8 вес. ч. эфира, выход 95% от теории, т. пл.

5 289,5 — 290 С.

Пример 2. IB условиях, описанных в примере 1, проводят реакции с эти IQBbtм, н-пропиловым спиртами. С н-бутиловым, и-амило10 вым и н-гексиловым спиртами процесс можно вести прп температуре кипения спиртов.

Пример 3. 2,65 вес. ч. со-гексахлор-4,4"диметил-1,4-дибензоилбензола (0,005 моль), 15 35 — 40 вес. ч. метилового спирта, 0,265 вес. ч. (10% от веса хлорпда) безводного хлористого цинка нагревают в автоклаве в течение 9 час при температуре 170 С. Получают 1,92 вес. ч. эфира, выход 97,5ф> от теории, т. пл. 290—

20 291 "C.

Аналогично выделяют эфиры спиртов, указанных в примере 2.

Условия получения эфиров, упомянутых гримерах 1 — 3, и их свойства приведены в

25 таблице.

212246

Найдено, %

Вычислено, %

ЭмпиричеТемпеская ф

Время реакции, час

Исходный

Выход, % от теории

Температура плавления, С

Спирт хлорнд ормула

290 †2

8 — 9

170

71,0

71,8

5,05

5,12

71,5

4,58

95,0

Метиловый

170

С„Н„О, этиловый

6 — 8 97,0

73,6 5,9

73,5

С,Н„О, 170

181

5,69 и-Пропнловый

73,8 ) 6,14!

141 16

18 1 93,0

117,7

170

С зв Н3006 и-Бутиловый

74,5 5,63 i 74,0 6, 74,0 5,84

137,8

170

140 †1

20 92,5

75,24 6,58 75,0

74,78 6,43

6,64 и-Амиловый

СззНзоОв

75,25 6,9 75,27

75,60 6,84

14 83,5 142

157,2

170 и-Гекснловый Сз4НзвОв

7,01 э з

Предмет изобретения

Способ получения алкиловых эфиров 1,4дибензоилбензол-4,4"-дикарбоновой кислоты с использ0Bанием (0-гексахлор-4,4"-диметил1,4-дибензоилбензола или се-декахлор-4,4"диметил-1,4-дибензилбензола и спирта, отлииаюн1ийся тем, что, с целью упрощения проСоставитель Т. Лавриненко

Редактор Л. К, Ушакова Техред Л, К. Малова Корректоры: Е. Н. Гудзова

v. Н. В. Босняцкая

Заказ 1003i6 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 Ф

Ф 1

I

3я у» (»

Ю > и ххх р

1 во

„О m

< > Ф е в О

„О мс> р,о з,ч о ох О х вх вв " co

< v v

5 давлении и температуре кипения или при повышенном давлении и температуре 117 — 170 С .в присутствии хлорида металла, например хлористого цинка.