Патент ссср 218179

Авторы патента:

C07F9/40 - их эфиры

2!8!79

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17. IV.1967 (№ 1152935/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17 V.1968. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 19ХП1.1968

Кл. 12о, 26/01

Комитет по делам иаобрвтвний и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07f

УДК 547.26 118:122.07 (088.8) Авторы изобретения

Е. В. Кузнецов, Л. И. Ситникова и Н. Е. Ковалева

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ БИС-р-АМ И НОЭТИЛТИОЛОФОСФОНАТОВ

ЗСНаСНаХНа (t

Предмет изобретения

Настоящее изобретение касается способа получения бис+аминоэтилтиолофосфонатов формулы: (R вЂ” Х(СаНа)а, СоНзО, СНа).

Полученные соединения могут быть применены как защитное средство при воздействии проникающей радиации.

Способ получения основан на реакции дихлорангидридов фосфоновых кислот c P-аминоэтилмеркаптаном, с последующей обработкой полученного продукта алкоголятом натрия, желательно при охлаждении до температуры 10 вЂ” 30 С.

П р и м ер. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, к 0,1 моль свежеперегнанного диэтил-N-оксихлорфосфина прибавляется по порциям 0,2 моль р-меркаптоэтиламина таким образом, чтобы температура реакции не превышала 30 С. После охлаждения реакционной смеси до 10 С добавляют 0,2 моль алкоголята натрия в абсолютном метаноле. После 4-х часового перемешивания осадок NaC1 удаляют

5 фильтрацией, из фильтрата удаляют растворитель под вакуумом, в токе азота. ОстатоквЂ” темно-красный густой сироп.

Вычислено, %: P 11,4; N 5,2.

Найдено, %. P 11,6; 11,3; N 6,4.

10 Со щавелевой кислотой дает оксалат:

Вычислено, %: Р 8,1.

Найдено,, %: P 8,864; 8,44.

Аналогично были получены соединения, представленные в таблице.

1. Способ получения бис-р-аминоэтнлтиолофосфонатов, отличающийся тем, что дихлор20 ангидриды фосфоных кислот вводят в реакцию с р-аминоэтилмеркаптаном, с последующей обработкой полученных при этом продуктов алкоголятом натрия при охлаждении.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

25 охлаждение ведут при 10 вЂ” 30 С, 218179

% N найдено

%Р % Р рассчитано найдено

Формула рассчитано

SCH ÑÍ.,NH2 (С,н.)21 1 вЂ” Р

SCH2СН,NH

11,69

11,3

6,42

11,4

5,2,SCH СН,NH (С,Н,О) Р

BOSCH,СН,NH, ;ЯСН,СН,МН, СНз вЂ” P

ЗСН,СН,11Н, 0

4,783

10,4

10,6

10,7

5,07

14,50

14,1

14,24

Составитель М, Коротеев

Редактор О. А. Курапова Техред T. П, Курилко

Корректоры: Л. В. Юшина и Г. И. Плешакова

Типография, пр, Сапунова, 2

Заказ 2107/10 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Способ получения 2,4-динитрофениламиноэтиловых эфиров алкил(арил)фосфоновых кислот // 213867

Способ получения виниловых эфиров диалкил-(оксиалкоксиметил) -фосфонатов // 213861

Способ получения эфиров тйо- или дитиофосфорныхкислот // 213854

Способ получения 0-алкил, 0-(-3-карбоэтокси, ],1,1- трифторпропен-2-ил-2)-метилфосфонатов // 213849

Способ получения эфиров или эфироамидов5-[л?-алкил(арил) // 212262

Способ получения замещенных тиокарбамоил- тритиофосфонатов // 212256

Способ получения диалкиловых эфиров р-галоидэтилфосфиновой кислоты // 210153

Способ получения смешанных о-алкил-0-триалкил- силилфосфатов или фосфонатов // 207900

Способ получения фосфорорганических производных лактона // 204940

Производные амидов метиленбисфосфоновых кислот и способы их получения // 2100364

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения

Способ получения полных эфиров алкилфосфоновых кислот // 2107689

Изобретение относится к элементоорганической химии, конкретно к технологии получения высших эфиров алкилфосфоновых кислот общей формулы где R - алкил C1-C2, галогеналкил; R', R'' - алкил C4-C8

Производные бициклополиазамакроциклофосфоновых кислот или их фармацевтически приемлемые соли и способ их получения // 2114115

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновых кислот и способ их получения // 2114855

Изобретение относится к производным гуанидиналкил-1,1-бис фосфоновой кислоты, способу их получения и к их применению

Производные фосфонянтарной кислоты и их фармакологически приемлемые соли и композиция на их основе // 2115656

Производные глицерина, средство для доставки физиологически активного вещества и фармацевтическая композиция // 2123492

Тиозамещенные пиридинилбисфосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры, фармацевтическая композиция на их основе и способ лечения // 2124019

Изобретение относится к новым тиозамещенным пиридинилбисфосфоновым кислотам ф-лы R2-Z-Q-(CR1R1)n-CH[P(O)(OH)2]2 (I), где R1-H, -SH, -(CH2)mSH или -S-C(O)-R3, R3 - C1-C8-алкил, m = 1 - 6, n = 0 - 6, Q - ковалентная связь или -NH-, Z - пиридинил, R2 - H, -SH, -(CH2)m, SH, -(CH2)mS-C(O)R3 или -NH-C(O)-R4-SH, где R3 и m имеют указанные значения, R4 - C1-C8-алкилен, или их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновой кислоты, способ их получения, лекарственное средство и способ его получения // 2124519

Способ получения s-диалкил, алкилфенил- или дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот // 2124520

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу получения S-диалкил-, алкилфенил и дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот общей формулы I где Ar = 4-MeOC6H4; R - низший алкил, фенил; R' и R'' = низший алкил, фенил

Способ получения диэтиларсинистых эфиров диизобутилтетратиофосфорной кислоты // 2132333