Патент ссср 219468

 

on исАйи E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

2I9468

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от №

Кл. 39с, 16

Заявлено 26.V111.1966 (№ 1099037/23-5) с присоединением заявки ¹

МПК С 08@

УДК 678.674(088.8) Приоритет 24.1Х.1965 (№ 58116, Япония)

Опубликовано 30.V.1968. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 27Х111.1968

Комитет по делам изобретений и открытий прч Совете й1инистров

СССР

Авторы изобретения Иностранцы

Кичиджи Еноки, Нобуясу Такахаши, Сусуми Адачи, Иоситака Кираи, Даягаку Такигучу и Иоичи Иосихара (Япония) Иностранная фирма

«Ниппон Сода Кабусики Кайша» (Япония) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА

Известен способ получения,полиэтилентере= фталата путем поликонденсации бис(р-оксиэтил)терефталата или его смеси с терефталевой кислотой в присутствии катализатора тетрахлорида германия. 5

Для расширения ассортимента катализаторов синтеза полиэтилентерефталата, обладающих повышенной активностью, предлагается в качестве катализатора использовать хлорис тый дициклопентадиенилтитан или его смесь 10 с тетраэтоксидом германия, или дихлориды бис (1-ацетоксиметенил-алкокси) германия, или тетрафенилмеркаптогерманий.

Пример 1. Смесь 25 г бис(р-оксиэтил1терефталата и 0,15 мг дихлорида дициклопен- 15 тадиенилтитана загружают (в реактор и нагревают .при атмосферном давлении в токе азота.

Примерно через 15 — 20 мин с момента, когда температура реакционной смеси достигнет

275 С, получают прозрачную расплавленную 20 смесь. Затем давление в реакторе снижают до

0,1 мм рт. ст. или менее в течение 30 мин и смесь выдерживают при этом давлении и той же температуре 2 час. Причем в расплав,в(водят небольшое количество азота через капил- 25 лярную трубку. Получают полиэтилентерефталат, имеющий С (красящая способность)

5,0, истинную вязкость 0,68 и т. пл. 265 С.

Пример 2. Смесь 15,2 г бис(р-оксиэтил)терефталата, 6,55 г очищенной терефталввой кислоты, 0,15 мг дихлорида дициклопентадиенилтитаната и 0,15 л1г тетраэгоксида германия загружают в реактор и смесь обрабатывают так же, как в примере 1.

Получают полиэтилентерефталат, имеющий

С 4,3, истинную вязкость 0,69 и т. пл. 265 C.

Пример 3. Смесь 14 г бис(р-оксиэтил)терефталата, 5,8 г очищенной терефталевой кислоты и 1 мг дихлорида бис(1-ацетоксиметенилбутокси) германий загружают в реактор и смесь обрабатывают по примеру 1.

Получают полиэфир, имеющий С 4,7, итинную вязкость 0,62, т. пл. 243 С.

Предмет изобретения

Способ получения полиэтилентерефталата путем поликонденсации бис(р-оксиэтил) терефталата или его смеси с терефталевой кислотой в присутствии катализатора отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов, обладающих:повышенной активностью, в качестве катализатора применяют хлористый дициклопентадиенилтитан или его смесь с тетраэтоксидом германия, или дихлориды бис(1-ацетоксиметенилалкокси)германия, или тетрафени.тмеркаптогерманий.