Способ получения дибромгидрата 2-л1етил-4-амино-5- броммети л пиримидина
О П И С А Н И Е 233676
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (в есжоюеттаа
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
-тех ттк. t.снвю
Зависимое от авт. свидетельства № —:. .: .::::;-н." 1:.".A
Кл. 12р, 7, 01
Заявлено 04.X1,1967 (№ 1194561/23-4) с присоединением заявки ¹
МПК С 07d х т К 547 853 5(088 8) Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 24,Х11.1968. Бюллетень ¹ 3 за 1969 г.
Дата опубликования описания 25.IX .1969
Авторы изобретения П. П. Латвис, Н. К. Ржевский, И. П. Серпуховитин и В. С. Григорьева
3 аявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБРОМГИДРАТА 2-МЕТИЛ-4-AMHHO-5БРОММЕТИЛПИРИМИДИНА
2-Метил-4-амино-5-броммстилпиримидина
Уксусный ангидрид
30 Бромистый водород
1,0
1,083
1,504
Изобретение относится к способу получения основного голупродукта в синтезе витамина В,.
Известен способ получения дибромгидрата
2-метил-4-амино-5-бромметилпиримидина, заключающийся в том, что 2-метил-4-амино-5этоксиметилпиримидин обрабатывают бромистым водородом в среде уксусной кислоты при температуре 90 — 95 С и давлении 2,5 ати.
С целью повышения выхода продукта предложен способ получения дибромгидрата 2-метил-4-амино-5-бромметилпиримидина, заключающийся в том, что 2-метил-4-амино-5-этоксиметилпиримидин обрабатывают бромистым водородом в уксусной кислоте и в присутствии уксусного ангидрида при температуре
90 — 95 С и давлении 2,5 ати с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пример. На чертеже приведена принципиальная схема заводской установки для получения дибромгидрата 2-метил-4-амино-5бромметилпиримидина.
В реактор 1 загружают через люк кристаlлический 2-метил-4-амина-5-этоксиметилпиримидин, затем из мерника 2 прибавляют уксусный ангидрид и при перемешивании приливают из меринка 8 раствор бромистого водорода в уксусной кислоте.
После этого реакционную смесь подогрев»ют паром и при перемешивании бромируют в течение 4 час при температуре 90 — 95 C в закрытом аппарате при давлении до 2,5 аг«.
5 Давление создается за счет паров реагирующих компонентов.
По окончании бромирования массу в реакторе 1 охлаждают до температуры 25 — 30"С
10 и фильтруют на фильтре 1. Маточник — раствор уксусной кислоты с остатками бромистого водорода отфильтровывают в сборники 5 и 6 и по существующей технолог ш из него регснерируют уксусную кислоту, которую повтор15 но используют для получения раствора бромистого водорода в уксусной кислоте. Кр:lсталлы дибромгидрата 2-метил-4-амиио-5бромметилпиримидшга промывают иа фильтре ацетоном из рсзервуара 7, затем сушат.
Промывной ацетон регенирируют по существующей технологии.
Молярное соотношение реагирующих ком25 понентов:
233676
Выход дибромгидрата 2-метил4-амино-5-бромметилпиримидина от 2-метил-4амино-5-этоксиметилпиримидина на 100% продукта, %
Содержание
2-метил4-амино-5этоксиметилпиримидина, %
Количество раствора
НВг в уксусной кислоте, г
Количество уксусного айгидрида, г
Содергк а ни е
HBr в растворе, %
Средний результат
456,0
22,2
23,4
36,52
91,3
74,55
95,3
93,79
В таблице приведены сравнительные данные серии опытов по выходу дибромгидрата
2-метил-4-амино-5-бромметилпиримидина в зависимости от количества исходных веществ.
2-метил-4-амино - 5 - этоксиметилпиримидина бромистым водородом в уксусной кислоте при температуре 90 — 95 С и давлении 2,5 ати с последующим выделением целевого продукта известным способом, от гичагощ1ийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут в присутствии уксусного ангидрида.
Предмет изобретения
Способ получения дибромгидрата 2-метил4-амино-5-бромметилпиримидина обработкой
Составитель Л. Малышева
Техред А. А. Камышникова Корректор В. В. Крылова
Редактор А. Петрова
Заказ 587,3 Тираж 437 Подписное
Ц11ИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2
456,0
456,0
456,0
456,0
456,0
456,0
456,0
456,0
456,0
456,0
21,3
22,4
22,3
21,7
22,8
24,3
20,0
23,2
21,4
22,6
23,4
23,4
23,4
23,4
23,4
23,4
23,4
23,4
23,4
23,4
Количество
2-метил-4 а мино-5 этоксиметилпиримидина, г
36,08
36,08
36,08
36,08
36,08
36,96
36,96
36,96
36,96
36,96
90,2
90,2
90,2
90,2
90,2
92,4
92,4
92,4
92,4
92,4
Получено дибромгндрата
2-метил-4-амино-5-бромметил пиримидина, г
74,69
73,46
73,69
74,53
73,37
75,63
75,59
74,92
74,92
74,89
Содержание дибромгидрата
2-метил-4-ампно-5-бромметилпиримидина, %
95,4
94,3
95,7
95,8
94,8
95,5
96,3
95,2
94,6
95,4
95,11
93,54
93,8
94,9
93,43
94,02
93,96
93,13
93,13
93,09
