Способ получения лейко-1,4,5,8-тетраокси- антрахинона
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
237362
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12q, 38
Заявлено 25.Х11.1967 (№ 1206051/23-4) с присоединением заявки т№
Приоритет
Опубликовано 12.I 1.1969. Бюллетень ¹ 8
Дата опубликования описания ЗОЛ 1.1969
МПК С 07с . ДК, 547.673.07(088.8) Комитет ао делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
П. П. Карпухин, И. Д. Белкин, В. 3. Маслош, Л. Г. Санько и P. Е. Потирай
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Л ЕЙ КО-1,4,5,8-ТЕТРАОКСИАH I PAXИНОНА
Предмет изобретения
Известен способ получения лейко-1,4,5,8тетраоксиантрахинона, заключающийся в том, что антрахинон подвергают нитрованшо и гтолучениую смесь дииитропроизводных антрахинона обрабатывают фенолятом кà Ièÿ или натрия с последующей последовательной ооработкой реакционной массы нитрующим агентом, сернистым натрием, щелочным раствором гидросульфита натрия и выделением целевого продукта известным способом. Выход = 50,2 г,г,.
С целью повышения выхода целевого IlpQдукта, уменьшения образования сточных вол и упрощения технологического процесса, преллагается способ получения лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона путем нитрования антрахинона с последующеи обработкой полученной при этом смеси динитропроизводных аитрахинона сначала цинковой пылью в среде серной кислоты в присутствии борной кислоты при темпер",òóðå порядка 60 — 120 С. а затем щелочным раствором гидросульфита HBTpIIH u выделением целевого продукта г звестным способом. Выход=81%.
Г1 р и it с р. К меланжу, солежащему 62,5 г азотной кислоты, прибавляют 29 г aHnpav»Ho»а, массу выдерхкивают при температуре 20—
25=С в течение 20 чггс, добавляют 127 г серной кислоты, подогревают ло 80 С, выдерживают при этой температуре 6 час, после чего массу выливагот иа 1000 лг.г волы, фильтругот, промывают до нейтральной реакции, сушат.
Полученный продукт переносят иа 410 льi серной кислоты концентрации 60 — 1ООтго, содержащей 40 г борной кислоты, подогревают до 60 — 120 С, прибавляют в течение 1 — 3 час
40 г цинковой пыли, выделяют на ЗООО лг.г воЛы, фильтруют, промывают Ло нейтральной реакции.
10 Полученную пасту, содержащую 32,5 г смеcII 1,8-лиокси-4,5-лиахгггноантрахггнона II 1,5лггоксгг-4,8-лиахгггггоантрахггнона, переносят на
350 лг.г воды, содержащей 36 г едкого патра, нагревают ло 60 — 100 "С, прибавляют 28 г гидросульфита натрия, выдерживаю: 1 — -3 «ас, выделяют на 400 лг.г воды, поддерживая соляной кислотой кислую среду, фильтруют, промывают до нейтральной реакции.
Получают 31,5 г лейко-1,4,5,8-тетраоксиан20 трахинона (810,, считая на аггтрахгшон).
Способ получения лейко-1,4,5,8-тетраокси25 антрахг нона путем иитрования антрахг нона с применением щелочного раствора гилросульфита натрия и выделения целевого продукта известным приемом, от.гича>огггггйсч тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 30 уменьшения сточных вод и упрощения техно237162
Составители М. Шагалова
Редактор Л. Г. Герасиыова
Корректор О, Б. Тюрина
Гскрсд Л. Я. Левина
Заказ 1301,14 Тираж 480 Подписное
ЦН1тИП1 Когпиrcrа пс,клим изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 логического процесса, реакционную массу после нитрования подвергают сначала обработке — цинковой пылью в среде серной кислоты в присутствии борной кислоты при температуре порядка 60 †1 С, а затем щелочным раствором гидросульфита натрия.
