Способ выделения 1,2 диоксиантрахинона

 

Класс 22 Ь, 2 в

ОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа выделения 1,2-диоксиантрахинона.

К авторскому свидетельству М. A. Ильинского, заявленному 19 августа

1934 года (спр. о перв.,% 152768).

О выдаче авторского свидетельства опу4ликовано 31 августа 1935 года. (107) Известно, что 1,2-диоксиантрахинон количественно осаждается гидроокисью кальция из щелочных растворов при наличии избыточной едкой щелочи. Наряду с 1,2-диоксиантрахиионом в виде кальциевых лаков осаждаются, в этих условиях, и находящиеся в щелочном растворе 1, 2, б и 1, 2, 7-триоксиантрахиноны. В случае значительного преобладания изопурпурина часть этого триоксиантрахинона переходит в этих условиях в раствор в виде натриевой соли (см. Ильинский и Перельман „Разделение синих и желтых марок ализарина", Журнал Анил. - Крас. Пром., 1932 г. № 8 — 9, стр. 33). Известно также, что из красящих оксиантрахинонов наибольшим сродством к извести обладает

1,2-диоксиантрахинон. Однако, получить какие-либо приемлемые результаты ступенчатым известкованием щелочных растворов смеси ализарина, флаво- и изопурпурина, в предпосылке, что в первую очередь будет выделяться известковый лак 1,2- диоксиантрахинона, не удается. Дополнительное изучение этих запутанных соотношений состояний равновесия щелочно - кальциевых систем различных ализаринов привело к решению поставленной задачи известкованием углекислых растворов ализаринов углекислым кальцием. В этих условиях

1,2-диоксиантрахинон может быть выделен количественно в виде кальциевого лака, в то время как флаво- и изопурпурин, а также и некрасящие оксиантрахиноны переходят в виде натриевых солей в фильтрат. Операция выделения 1,2-диоксиантрахинона непосредственно из щелочных плавов упирается, таким образом, в необходимость предварительной нейтрализации едкой щелочии замены едкой щелочи углекислой содой, что сопряжено с дополнительным расходом на серную кислоту и соду, а также и обесцениванием едкой щелочи переводом ее в сульфат.

Дополнительно поставленные опыты по изысканию путей выделения 1,2-диоксиантрахинона сту.пенчатым известкованием едко-щелочных растворов, пока-зали, что при соблюдении известных концентраций едкой щелочи и снижении количества углекислой извести до 50—

60%, теоретически необходимого для осаждения кальциевого лака количества, задача эта является вполне разрешимой.

Результат этот крайне упрощает непосредственное техническое выделение1,2-диоксиантрахинона из щелочных плавов, содержащих, на ряду с ализарином, и желтые марки.

Пример 1. 700 г щелочного плава, дающего при осаждении кислотой 100 е ализарина с содержанием 10 /, желтых марок и некрасящих оксиантрахинонов„ растворяются в 4 л воды (1: 40) и известкуются на кипу 25 г мела. Высадившийся, хорошо фильтрующийся лак промывается водой и разлагается соляной кислотой. Вес полученного ализарина, типа экстра-синей марки, 83 г (осаждение лака имело место при 60, теоретического количества углекислого кальция).

Пример 2. 25 г ализарина с 2о в желтых марок растворяются в растворе

75 г едкого натра в 1250 см воды (1: 50). Известкование на кипу 5,5 г мела. Осажденный лак фильтруется и промывается. Но разложении промытого лака кислотой получено 22,6 г ализарина, свободного от примеси желтых марок, (осаждение лака имело место при 56 /, теоретического количества углекислого кальция).

П р; и м е р 3. 50 г ализариновой пасты, соответствующих 10 г ализарина с содержанием 10% желтых марок, растворяются в растворе 25 г едкого патра в 500 см воды. Осаждение на кипу

1,9 мела. Хорошо фильтрующийся, отжатый и промытый лак разлагается соляной кислотой. Выход ализарина, по качеству соответствующего экстра-синей марке, 8 i (осаждение лака имело место при 50в в теоретического количества углекислого кальция).

П ри м ер 4. 50 а той же ализариновой пасты, как в примере 3, растворяется в растворе 25 едкого натра в 500 см воды. Отфильтрованный после охлаждения до 60 и отжатый осадок разбалтывается с 500 см воды и на кипу разлагается соляной кислотой. Вес полученного ализа рина синей марки—

2,6 .

Таким образом, можно считать установленным, что при осаждении щелочных растворов ализарина углекислым кальцием в описанных в примерах 1, 2 и 3 условиях 1,2-диоксиантрахинон почти количественно выпадает в виде сложного кальциево - натриевого лака.

Предмет изобретения.

Способ выделения 1,2-диоксиантрахинона из едко-щелочных растворов смесей его с желтыми марками ализарина осаждением его в виде кальциевого лака на кипу, с помощью углекислого кальция, отличающийся тем, что осаждение ведут 0,5 — 0,6 молями углекальциевой соли на 1 моль 1,2-диоксиантрахинона, содержащегося в растворе, при) щелочности последнего от

2,5 до 4-кратного количества едкого натра от общего веса всех ализаринов и при 30 — 60-кратном объеме щелочных растворов — от веса всех ализаринов в смеси.

Эксперт А. E. Порай-Кошмц

Редактор А, 7. Ершов

Тип..Печатный Труд". Зак. 4402 — 400