Патент ссср 159861

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦ ИААИСТИЧЕСИЯ

РЕСПУБЛИК

OHN CAH ИЕ

ИЗОБ РЕТ ЕНИ.Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 159861

Класс 12q 38

МПК С 07с

Заявлено 03.Х.1962 (№ 797378/23-4) ГОаЪМСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ЮОБРБТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

Опубликовано 14.1.1964. Бюллетень № 2

УДК! .r1

l !

Подписная гру1гпа JH 4б

С. М. Шейн, В. А. Игнатов и H. Н. Ворожцов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИОКСИАНТРАХИНОНА ИЛИ СМЕСИ

ЕГО С 2, 7-ДИОКСИАНТРАХИНОНОМ

Известен способ получения антрафлавиновой кислоты (2,6-диоксиантрахинона) омылением 2,6-дисульфокислоты антрахинона водным раствором гидроокиси кальция при температуре 180 †1 С и давлении 9 — 10 атм.

Аналогично получают смесь 2,6- и 2,7-изомеров, омыляя смесь 2,6- и 2,7-дисульфокислот антрахинона. Однако при осуществлении этого способа образуется большое количество триоксипроизводных антрахинона, которые не пригодны для паст кубовых красителей, так как образуют окрашенные лаки.

Предложен способ, значительно упрощающий процесс получения диоксиантрахинонов.

По этому способу омыление ведут разбавленными водными растворами едкого натра при

200 — 220 С. В разбавленных растворах щелочей реакция протекает без окислительных процессов.

Пример 1. В стальной автоклав емкостью

50 мл загружают 3 г технической смеси 2,6- и

2,7-антрахинондисульфокислот (с содержанием чистых сульфокислот 65% ), 30 мл

Na0H с содержанием едкого натра 50 г/л, нагревают при размешивании до 220 С и при этой температуре выдерживают в течение часа. Массу охлаждают, разбавляют 100 мл воды, фильтруют и подкисляют 20%-ной соляной кислотой. Продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход продукта 88%.

Пример 2. Продукт получают аналогично описанному в примере 1, но выдерживают

3 час при температуре 220 С. Выход продукта

84%.

Пример 3. В автоклав емкостью 50 мл загружают 3 г 2,6-антрахинондисульфокислоты, 30 мл NaOH с содержанием 50 г/л едкого натра и нагревают при 200 С. Далее процесс ведут аналогично описанному в примере 1.

Выход 2,6-диоксиантрахинона 86,5% .

Пример 4. В автоклав емкостью 2,0 л, снабженный мешалкой и термометром, загружают 100 г смеси 2,6- и 2,7-антрахинондисульфокислоты (с содержанием чистых сульфокислот 65%), 90 мл ХаОН с содержанием едкого натра 673 г/л и 910 л1л воды, Автоклав закрывают и при работающей мешалке нагревают до 180 С. При температуре

190 С и давлении 8 атм. выдерживают 2 час

20 мин. Затем автоклав охлаждают, массу выгружают. Автоклав промывают водой (100 мл) и промывные воды присоединяют к основному раствору. Полученный раствор нагревают, подкисляют соляной кислотой и охлаждают.

Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат при 80 — 100 С. Выход продукта 84,3%.

Пример 5. Продукт получают аналогично описанному в примере 4, при 150 С и выдержке 3,5 час. Выход продукта 69%. № 159861

Предмет изобретения

Составитель Т. Н. Казанская

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Г. И. Чугунова

Г1одп. к печ. 20/11 — 64 г. Формат бум. 60К90 /з Объем 0,23 изд. л.

Заказ 3613/12 Тираж 525 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ получения 2,6-диоксиантрахинона или его смеси с 2,7-диоксиантрахиноном омылением 2,6-дисульфокислоты антрахинона или смеси ее с 2,7-дисульфокислотой в щелочной среде при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и увеличения выхода конечных продуктов, омыление проводят разбавленными растворами едкого натра при 200—

220 С.