Патент ссср 85819
№ 85819
Класс 12сг, 38
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ЛВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Е. А, Иванов и А. H. Шестов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИНИЗАРИНА
Заявлено 6 декабря 1949 г. за М 408412 в Гостехгтику СССР
Известен ст особ получения хинпзярппя непосредственным от:пслением антрахииопа нитритом натрия в серной кислоте в присутствии борной кислоты If окиси ртути при повышен»оп температуре; затем продукт окисления выдерткпвантт. примерно, в те п»сие 7 гас при температуре
160 — 175 для разложсния образовавшегося пр» ок(гс;гс тт ги l»4-диазоокгиаитрахпнон-сульфата гг заверпгения ггр(псесга образоваппн хинпзаршта, который швделггт(гт затем пз реакциотнгой мяссьг известным путем. Недостатками такого спосооа»вляется больпгтггг;слптельногть процесса, возможность вс(геппвяпня реакционной массы, выброса (е и взрт1ггооиагность процесса.
Описываемый с((особ получени» хиппзарппя (1,4-дпоксиаитрахттнона), по срав(r((rill() (; известным, Il(. имеет указанных недостатков.
Особенность способа состоит в том, что разложение образующегося в процессе реакцтгп диазосоедпнения осущестггляют пропуском реакционной массы через нагретый змеевик.
Способ осуществляют следующим образ(ог. В чугунный котелок с якорной мешалкои, обогреваемый маслвноп баней, загружают 2000 г олеума (с содержанием 2 — 3% $0а), п(>сесе чего при разметгигванпи rrpn температуре не выше 60" равномерно загружают 600 г нптрпта натрия и 50 г борной!кттслотьт, Затем вносят О, I5 г желтой окиси ртути и (0(1 г антрахинона. Массу нагревают при разме ггтгватггги в течение 1,5 — 2 ча(. до 130 . После этого подниматот температуру до (50 (ряттттсвгер(то) в течение 4 час. При достижении температуры 150 массу в течение
10 — 12 мин пропускают через змеевшс, помещенный и маслиной бане, в другой аппарат. Для разложения диазосоедппетигя температура массы в змеевике должна достигать 170 . Газообразные продукты разложения отводят в атмосферу. В приемном аппарате массу выдержпватот прп размешивании 2 час при температуре 170 и 2 час ирп температуре 175, после чего охлаждают и тонкой струей ттьтсггттгсгт(гг и 2,5 л холодной воды.
После охлаждения до температуры 20 фп;птрутот и промыватот горячей водой. Полученный хитшзарин сушат прн температуре 80 . Выход — 56% о1 теоретически возможного.
Р5 85819
Предмет изобретения
Способ получения хинизарина (1,4-диоксиантрахинопа) путем»оздействия на антрахиноп нитрита натрия в сериен кислоте» присутст»1ш борной кислоты и окиси ртути, о т л и ч а, то шийся тем, что разлогкеиие образугощегося в процессе реакции диазосое;игиепия осуществлягот путем пропускания реакциоипой массы через нагретый змее»пк, Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Редактор А. В. Нечайкин
Гр. 52
Информационно-издательский отдел. Полн к пе r. 15 III-1960 г
Объем О, 17 п. л. Заказ 2342. Тираж 250. Цена 25 коп.
Гор. Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР.
