Патент ссср 162155

 

СОе3 СОВЕТСКИ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Класс

12q, 38

ranK

С 07с

Заявлено 111.1963 (№ 812994/23) ГОСУДАРСТВЕ Н Н Ы И

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ

СССР

УЛK

Опубликовано 16,1Ч.1964. Бюллетень ¹ 9

Подписная группа № 46

В. А. Якоби и В. Л. Плакидин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПУРПУРИНА

Известен способ получения пурпурина окислением ализарина перекисью марганца.

В промышленности пурпурин получают окислением ализарипа двуокисью марганца.

Предлагаемый способ отличается тем, что ализарип окисляют озонокнслородпой смесью в присутствии солей металлов переменной валентности (сульфат марганца, ванадия и др.}.

Это упрощает процесс и улучшает качество конечного продукта.

Способ осуществляют в периодическом и непрерывном режимах.

Периодическое окисление проводят в колонке для озонирования, куда загружают

90о/р-ную серную кислоту, содержащую сульфат марганца и ализарин, затем в эту смесь пропускают при 20 С озонокислородную смесь в течение 3 — 5 час. Выход продукта 84% от теоретического.

Непрерывное окисление ведут в прямоугольном сосуде с четырьмя перегородками, разделяющими сосуд на отсеки, сообщающиеся между собой переливными трубками. СерноkI!cJIoTIIbIH раствор ализарина подают в первый отсек, озонокислородную или озоновоздушную смесь — через пористые фильтры, установленные на дне сосуда.

После окисления из пятого отсека вытекает раствор пурнурина, который непрерывно разбавляют и фильтруют, П р имер 1. В колонку для озонирования загружают 100 л1л 90%-ной серной кислоты, 1

I ge yiI.e сод -.р:кнтся 0,5 г сульфата марганца и 1 г алнзарина, и пропускают прн 20 С озонокислороднуio смесь в течение 3 — 5 час. Для определения окончания окисления 2 — 3 капли раствора смешивают с 50 лл 4%-ного раствора щелочи и по окраске раствора судят оо отсутствии алнзарина. Затем массу разбавляют водой до концентрации серной кислоты 70 — 80> р. Выпавший осадок отфнльтровыi:ài0ò и промывают водой. Получают 0,9 г пурпурина с т. пл. 252 — 253 С.

Выход 84% от теоретического. Для получе1шя 1 г пурпурнна расходуют 0,2 — 0,3 г озона.

Сернокислотный маточннк после укреплепия можно снова употреблять для растворения новой порции ализарина.

Пример 2. Непрерывное окисление проводят в прямоугольном сосуде с четырьмя перегородками, отсеки сообщаются между собой переливнымн трубками.

Сернокислотный раствор алнзарина подают в первый отсек с такой скоростью, чтобы раствор находился в сосуде 3 — 5 час. Озонокислородную нлн озоновоздушцую смесь подают через пористые фильтры, установленные на дне сосуда. После окисления нз пятого отсека вытекает раствор пурпурина, который непрерывно разбавляют и фильтруют.

Сернокислотный маточнпк, содержащий сульфат марганца, после укрепления можно снова использовать для растворения новой порции ализарнна. № 162155

Предмет изобретения

Составитсль В. Безбородова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред К). В. Баранов

Корректор Г. Опарина

Подп. к печ. 6!Ч вЂ” 64 г. Формат бум. 60>(90 /з Объем 0,23 пзд. л.

Заказ 882/12 Тираж 550 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ получения пурпурина окислением ализарин в растворе серной кислоты, о тл ни а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества конечно о продукта, в качестве окислителя применяют озонокислородную смесь, и процесс ведут в присутствии растворимых солей металлов переменной валентности.