Способ получения адипонитрила

 

О П И С А Н И Е 253767

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 23Х11.1965 (№ 1019640/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 07.Х.1969. Бюллетень М 31

Дата опубликования описания 4.1.1970

Кл, 12q, 3

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.339.2.07 (088.8) Авторы изобретения А. П. Томилов, И. Л. Кнунянц, С. Л. Варшавский, Ю. Д. Смирнов, А

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДИПОНИТРИЛА

Предмет изобретения

Известен способ получения адипонитрила электровосстановлением акрилонитрила на графитовом катоде в однорастворном электролизере в щелочной или нейтральной средах, Предложенный способ отличается от известного тем, что электролитом служит 1,0 н. водный раствор двухзамещенного фосфата калия

; добавкой 0,5 — 5,0% катионного поверхностно-активного вещества (четвертичные соли аммония, фенолы, сульфокислоты и др,) или пропиткой им катода. Это позволяет увеличить селективность процесса, электропроводность электролита, устойчивость анода против коррозии и в итоге повысить выход целевого продукта как по веществу, так и по току.

Способ поясняется чертежом.

Электролизер I представляет собой стальную емкость, покрытую внутри полиэтиленом.

В электролизере располагается пакет чередующихся графитовых катодов и магнетитовых листовых анодов. Центробежный насос 2 непреывно,прокачивает раствор через графитовый холодильник 8.

Пример 1. Электролитом служит 1,0 н. водный раствор фосфата калия. В электролизер загружают один объем раствора фосфата калия и один объем акрилонитрила. Электролиз ведут таким образом, чтобы катодная плотность тока составляла 400 †8 a/,я . Техтпературу в электролизере поддерживают в пределах 18 — 25 С. Для достижения высокого выхода адипонитрила конверсия акрилонитрпла не должна превышать 25%.

По окончании электролиза водный слой от5 деляют и возвращают на электролиз, а органический слой разгоняют под нормальным давлением. Прп температуре пара 80 — 90 С отгоняется акрплонитрил с незначительным со тержанисм проппонитрила. В кубе остается о адипопитрил — сырец, содержащий 95 — 98% основного вещества.

В указанных условиях выход адипонитрила около 85% по веществу и 60 — 65% по току.

Пример 2. Процесс протекает как в при15 мере 1, но в электролит добавляют 5% фосфата тстраэтиламмония.

В этом случае выход адипонитрила составляет 90 — 95% по веществу и 75 — 80% по току.

Для достижения высокого выхода конвер20 сия акрилонитрпла должна быть x25%.

1. Способ получения адипонитрила электро25 восстановлением акрилонитрила на графитовом катоде в однорастворном электролизере с электролитом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве электролита используют двузамезо щенный фосфат щелочного металла с добав253767

Составитель E. Благина

Тгхред T. П. Курилко

Редактор Б. Б. Федотов

Корректор Г. П. Шильман

Заказ 921 Тирани 480 Подписное

IJHIIMII1H Ком итета по делам изобретений ii открытий при Совете Министров СССР

Москва, Раушская наб., д. 4.

Типография ¹ 24 Главполпграфпрома, Москва, Г-19, ул. Маркса — Энгельса, 14, кой катионного поверхностно-активного вещсства.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катионное поверхностно-активное вещество добавлиют в электролит в количестве 0,5 — 5,0;1,.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катионным поверхностно-активным веществом пропитывают катод.