Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в жидких и суспензионных фармацевтических препаратах и жидких биологически активных добавках



Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в жидких и суспензионных фармацевтических препаратах и жидких биологически активных добавках
Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в жидких и суспензионных фармацевтических препаратах и жидких биологически активных добавках
Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в жидких и суспензионных фармацевтических препаратах и жидких биологически активных добавках
Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в жидких и суспензионных фармацевтических препаратах и жидких биологически активных добавках
Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в жидких и суспензионных фармацевтических препаратах и жидких биологически активных добавках

Владельцы патента RU 2564860:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный университет им. П.Г. Демидова" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Способ включает процедуры подготовки образцов и условия хроматографического разделения и детектирования. Исходный образец фармацевтического препарата или БАДа предварительно подготавливают согласно одной процедуре пробоподготовки. Затем подготовленный образец подвергают разделению на хроматографической колонке. На выходе каждую фракцию детектируют, измеряя величину абсорбции излученного света согласно закону Бугера - Ламберта - Бера. Идентификацию парабенов проводят по временам удерживания. В качестве дополнительного критерия идентификации возможно использование сигнальных отношений высот или площадей пиков, полученных на разных длинах волн, или (и) электронных спектров интересуемых соединений. Количественный расчет концентраций парабенов проводится методом внешнего стандарта, учитывая линейный диапазон зависимости выходного сигнала от концентрации или массы парабенов в стандартных растворах. Техническим результатом является отсутствие необходимости в получении производных, сравнительно быстрая пробоподготовка и хроматографический анализ, относительно низкая себестоимость анализа, идентичность условий хроматографического анализа для всех типов исследуемой продукции, что уменьшает время подготовки системы между анализами, возможность применения дополнительных критериев для идентификации парабенов (сигнальные отношения или (и) электронные спектры). 2 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Постоянно растущие потребности человечества обуславливают увеличение темпов создания и потребления пищевых продуктов, фармацевтических препаратов, изделий косметической промышленности. Это обуславливает необходимость использования в подобном производстве широкого круга химических добавок, обеспечивающих их длительную сохранность. Одними из таких добавок являются парабены. Основное преимущество парабенов в сравнении с иными консервирующими агентами, такими как бензойная, салициловая, сорбиновая кислоты, - независимость степени консервирующего действия от величины рН продукта, в котором они используются. Характерной особенностью фармацевтических препаратов является их тесный контакт с различными тканями и органами человеческого организма (желудочно-кишечным трактом, кожей, кровью и т.д.), который облегчает проникновение в организм нежелательных химических соединений. Данные исследований показывают, что парабены могут оказывать цитотоксический и канцерогенный эффект на ткани организма человека (Sony M.G., Carabin I.G., Burdock G.A. Safety assessment of esters of 4-hydroxibenzoic acid (parabens). Food and Chem. ToxicoL, 2005, vol. 43, P. 985-1015).

Изобретение позволяет проводить идентификацию и количественный анализ парабенов при использовании спектрофотометрического или (и) диодно-матричного детекторов. Способ включает процедуры подготовки образцов и условия хроматографического разделения и детектирования. Исходный образец фармацевтического препарата или БАДа предварительно подготавливают согласно процедуре пробоподготовки (процедура 1) и затем подвергают хроматографическому разделению на жидкостном хроматографе.

Известен способ определения парабенов в сое методом капиллярной газовой хроматографии CN 102323367 (А) - 2012-01-18, включающий в себя взвешивание образца, добавление раствора внутреннего стандарта в образец, подкисление, экстракцию эфиром, обезвоживание и газохроматографический анализ. Недостатками указанного способа является узкий круг объектов (образцы сои), для которого применим данный подход.

Canosa с соавторами предложили способ газохроматографического анализа парабенов с применением масс-селективного детектора (Canosa P., Rodnguez I., Rubi E. and Cela R. Determination of Parabens and Triclosan in Indoor Dust Using Matrix Solid-Phase Dispersion and Gas Chromatography with Tandem Mass Spectrometry, Anal. Chem., vol. 79, 2007, P. 1675-1681). Наряду с высокой чувствительностью и селективностью способ требует проведения процедуры получения производных (дериватизации) с N-метил-N-(трет-бутилдиметилсилил)трифторацетамидом, в связи с чем возникает необходимость контроля полноты получения производных. Более того использование дериватизирующих агентов и масс-спектрометрического детектора существенно увеличивают себестоимость анализа, что осложняет его внедрение в производственную практику.

Известен способ определения парабенов методом ВЭЖХ, предложенный Borremans M. с соавторами (Borremans M., Loco J. Van., Roos P., Goeyens L. Validation ofHPLC Analysis of 2-Phenoxyethanol, 1-Phenoxypropan-2-ol, Methyl, Ethyl, Propyi, Butyl and Benzyl 4-Hydroxybenzoate (Parabens) in Cosmetic Products, with Emphasis on Decision Limit and Detection Capability. Chromatographia, 2004, vol. 49, P. 47-53). Способ предлагает определение парабенов в косметической продукции с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии после экстракции водно-этанольным раствором и ультразвуковым воздействием. Недостатками такого подхода являются невозможность определения метилпарабена при наличии в составе образца сорбиновой кислоты, а также довольно узкий круг объектов анализа (косметические изделия).

Предложенный Куликовым с соавторами (Kulikov A.U., Verushkin A.G. Simultaneous Determination of Paracetamol, Caffeine, Guaifenesin and Preservatives in Syrups by Micellar LC. Chromatographia, 2008, vol. 67, P. 347-355), выбранный в качестве прототипа метод ион-парной (мицеллярной) ВЭЖХ дает возможность определения только метил- и пропилпарабена, в то время как анализ этилпарабена не описывается.

Данное изобретение позволяет в одном анализе проводить качественное и количественное определение четырех интересуемых соединений: метилого, этилового, пропилового и бутилового эфиров 4-гидроксибензойной кислоты (парабенов) при помощи метода высокоэффективной жидкостной хроматографии на обращенно-фазовом сорбенте с использованием спектрофотометрического или (и) диодно-матричного детекторов в образцах жидких и суспензионных фармацевтических препаратов и биологически активных добавок с предварительной пробоподготовкой.

Предложенный способ отличают: отсутствие необходимости в получении производных, сравнительно быстрая пробоподготовка и хроматографический анализ, относительно низкая себестоимость анализа, идентичность условий хроматографического анализа для всех типов исследуемой продукции, что уменьшает время подготовки системы между анализами, возможность применения дополнительных критериев для идентификации парабенов (сигнальные отношения или (и) электронные спектры).

Технический результат достигается за счет того, что в способе хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в жидких и суспензионных фармацевтических препаратах и жидких биологически активных добавках производится проведение пробоподготовки исследуемого образца, применение метода высокоэффективной жидкостной хроматографии на обращенно-фазовом сорбенте с использованием спектрофотометрического детектора или (и) диодно-матричного детектора, расчет концентрации парабенов по полученной величине сигналов, согласно изобретению для жидких и суспензионных фармацевтических препаратов и жидких биологически активных добавок пробоподготовка включает в себя разведение образца и фильтрование.

На фигурах приведены результаты применения способа к различным типам исследуемого объекта:

Фиг. 1 - Хроматограмма фармацевтического препарата «Маалокс».

Фиг. 2 - Хроматограмма глазных капель «Таурин»: 1-метилпарабен.

На фиг. 1 обозначены 1 - метилпарабен, 2 - пропилпарабен. На фиг. 2 обозначен 1-метилпарабен.

Способ осуществляется следующим образом. Перед проведением хроматографического разделения проводят подготовку образцов согласно нижеприведенным процедурам.

Процедура 1. Для жидких и суспензионных фармацевтических препаратов и жидких биологически активных добавок.

Разведение 1-5 г образца до предполагаемой концентрации, попадающей в калибровочный диапазон, фильтрование разбавленного образца для удаления взвешенных частиц через мембранный фильтр с диаметром пор не более 0,5 мкм.

Подготовленный образец подвергают хроматографическому разделению в следующих условиях:

Предколонка: 2,1×10 мм 120, С18, 5 мкм, 120 Å;

Колонка: 2,1×150 мм, С18, 3 мкм, 120 Å;

Подвижная фаза: Ацетонитрил (25 об.%) - вода (75 об.%), режим элюирования градиентный (таблица 1);

Скорость подачи элюента: 0,2 см3/мин;

Температура термостата колонок: 30,0°C;

Вводимый объем: 10 мкл - косметика, фармацевтические препараты, 50 мкл - пищевые продукты;

Детектирование: абсорбция при λ1=254 нм, контроль при λ2=230 нм.

Допускается применение иных условий хроматографического анализа, не ухудшающих разрешени сигналов аналитов.

На выходе из колонки каждую фракцию детектируют, измеряя величину абсорбции излученного света согласно закону Бугера - Ламберта - Бера. Идентификацию парабенов проводят по временам удерживания. В качестве дополнительного критерия идентификации возможно использование сигнальных отношений высот или площадей пиков, полученных на разных длинах волн или (и) электронных спектров интересуемых соединений. Величину сигнальных отношений определяют по формуле:

где Aλ1 - величина сигнала, измеренного при длине волны излучения λ1;

Aλ2 - величина сигнала, измеренного при длине волны излучения λ2.

Количественный расчет концентраций парабенов (С, мг/кг) проводится методом внешнего стандарта, учитывая линейный диапазон зависимости выходного сигнала от концентрации или массы стандартных растворов.

Расчет 1. Для жидких и суспензионных фармацевтических препаратов и жидких биологически активных добавок (процедура 1) вычисления концентрации парабенов проводят по следующей формуле:

где А - величина получаемого сигнала (площадь пика или высота);

K - калибровочный коэффициент, найденный по калибровочному графику;

V1 - объем мерной колбы для конечного разбавления, см3;

m - масса образца, взятого для разбавления, г.

Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в жидких и суспензионных фармацевтических препаратах и жидких биологически активных добавках, заключающийся в проведении пробоподготовки исследуемого образца, применении метода высокоэффективной жидкостной хроматографии на обращенно-фазовом сорбенте с использованием спектрофотометрического детектора или (и) диодно-матричного детектора, расчете концентрации парабенов по полученной величине сигналов, отличающийся тем, что пробоподготовка дополнительно включает разведение образца и фильтрование, количественный расчет концентрации парабенов проводится методом внешнего стандарта, учитывая линейный диапазон зависимости выходного сигнала от концентрации или массы стандартных растворов.



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано для анализа многокомпонентных газовых смесей в замкнутых объемах. Способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами включает отбор пробы анализируемой газовой среды из герметизированного контейнера и измерение совокупности характеристик компонентов газовой среды, выделяющихся из объектов в герметизированный контейнер, таких как концентрация, температура и давление.
Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения.

Использование: области измерительной техники для исследования параметров многокомпонентных газовых сред. Способ определения воздействия факторов газовой среды на работоспособность электромеханических приборов включает формирование газовой среды с заданной совокупностью характеристик, таких как состав, концентрация, температура, давление и влажность, определение указанных характеристик.

Изобретение относится к области испытаний и может использоваться для определения сорбционной емкости до заданной степени насыщенных водой сорбентов нефтью и нефтепродуктами.

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для скрытой маркировки нефти и нефтепродуктов при проведении различного типа экспертиз в торговых и промышленных предприятиях.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, косметической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Изобретение относится к области масс-спектрометрии, а именно к источникам ионов с мягким методом ионизации с использованием электрораспыления анализируемых растворов в неоднородном постоянном электрическом поле при атмосферном давлении, и найдет широкое применение в масс-спектрометрии, спектрометрии подвижности ионов при решении задач органической и биоорганической химии, иммунологии, медицины, диагностике заболеваний, биохимических исследований, фармацевтике, проведении анализов в протеомике, метаболомике и криминалистике.

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с зазором по периметру кожухом на две камеры - рабочую и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и выполненного в виде двух подключенных через коммутатор к терморегулятору кольцеобразных спиралей нагревателя, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, сформированный кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки.

Изобретение относится к области электронной техники и приборостроения, в частности к устройствам для детектирования и анализа органических соединений в составе воздуха атмосферного давления с использованием явления селективной поверхностной ионизации органических молекул на нагретой поверхности термоэмиттера ионов.
Изобретение относится к области контроля перемещающихся своим ходом транспортных средств и может быть использовано для досмотра с целью обнаружения скрытых предметов, веществ и материалов, запрещенных к перевозке. При реализации способа в объеме транспортного средства размещают устройство, содержащее, по меньшей мере, один концентратор пробы для анализа, навигатор GPS/ГЛОНАСС, микропроцессор и радиопередатчик, подключенный к навигатору и микропроцессору. После выдерживания в течение времени, достаточного для достоверного сбора концентратором пробы информации о примесях, присутствующих в атмосфере объема транспортного средства, устройство передают для анализа на содержание запрещенных к перевозке грузов и анализируют адсорбированные концентратором примеси. Техническим результатом является упрощение технологии мониторинга при одновременном повышении его безопасности и расширении области его применения. 5 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к аналитической химии и касается количественного определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах. Способ определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах заключается в предварительном сорбционном концентрировании тетрациклина природным цеолитом и последующем определении данного аналита методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием при длине волны 350 нм. Техническим результатом является повышение чувствительности оценки содержания тетрациклина в молоке и молочных продуктах, низкая себестоимость анализа, простота исполнения и экспрессность. 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к области определения сорбционных характеристик веществ, а именно к способам измерения величины сорбции и построения изотерм сорбции газа (пара) в различных мембранных материалах. Для определения изотерм сорбции газов и паров в мембранных материалах предварительно определяют количество газа (пара) в газовой фазе сорбционного объема. Далее проводят сорбцию газа (пара) мембранным материалом при заданном парциальном давлении газа (пара) до полного насыщения им мембранного материала и десорбцию газа (пара) потоком газа-носителя в хроматографический детектор. Сорбцию и десорбцию осуществляют в изотермических условиях в хроматографической петле, присоединенной к крану-дозатору. Используя полученную хроматограмму, рассчитывают количество сорбированного газа (пара) n 1 p o l , моль, по формулам: n 1 ∑ = n 1 G + n 1 p o l , VΣ,G=Vpol+VG, V p o l = m p o l ρ p o l , где n 1 ∑ , моль, - суммарное количество газа или пара в сорбционном объеме, определяемое из площади пика хроматограммы, n 1 G - количество газа или пара, находящееся в пустом объеме VG петли, заполненной мембранным материалом, и определяемое по уравнению состояния газа или пара, V∑,G, см3, - суммарный сорбционный объем, рассчитываемый по уравнению состояния газа или пара из предварительного определенного количества газа или пара в газовой фазе сорбционного объема, Vpol, см3, - объем мембранного материала, mpol, г, - масса мембранного материала в сорбционном объеме, ρpol, г/см3, - плотность мембранного материала. Устройство для осуществления данного способа состоит из блока подготовки газов или паров, блока детектирования - детектора газового хроматографа и блока проведения сорбции-десорбции, выполненного в виде хроматографической петли, присоединенной к шестиходовому крану-дозатору. Кран выполнен с возможностью переключения в положение для сорбции газа или пара в мембранном материале и в положение для десорбции газа или пара потоком газа-носителя в блок детектирования. Техническим результатом является упрощение и ускорение измерений, а также предотвращение изменения свойств мембранных материалов под действием нагрева-охлаждения. 2 н.п. ф-лы, 4 табл., 14 пр., 3 ил.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для определения остаточных количеств биоорганического соединения (д.в. поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида)) с ярко выраженными бактерицидными и фунгипротекторными свойствами в растительных объектах (яблоки, груши, айва, сливы, персики). Способ количественного определения остаточных количеств поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) в растительном материале методом газовой хроматографии с помощью газового хроматографа, оснащенного пламенно-ионизационным детектором. При этом параметры хроматографирования: температура колонки 190°C, расход азота через колонку 30 мл/мин, расход водорода 40 мл/мин, расход воздуха 420 мл/мин; размера частиц активированного угля в колонке 0,25 мм; температуры и времени выдерживания пробы в водяной бане, герметически закупоренные сосуды выдерживали 30 мин при температуре 70°C. Техническим результатом является повышение объективности и достоверности определения микроколичеств поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) в растительном материале, а также полное разделение пиков, высокая точность результата. Стандартное отклонение 6,4%, доверительный интервал среднего при n=5 и d=0,95 7,9%. 3 табл., 3 пр.

Изобретение относится к области физико-химического анализа, а именно к измерению удельной поверхности (УП) дисперсных, пористых и компактных материалов. Предварительно перед сорбцией камеру с источником, соединенную с камерой с исследуемым материалом, продувают инертным газом и вакуумируют. Далее для обеспечения сорбции температуру камеры с источником поддерживают на уровне 500÷550°C, температуру камеры с исследуемым материалом поддерживают на 20÷30°C выше температуры камеры с источником. Затем обе камеры повторно продувают инертным газом и вакуумируют. А далее проводят десорбцию серебра селективным растворителем при комнатной температуре с дальнейшим анализом количества серебра в растворе спектральным методом. При этом, например, в качестве селективного растворителя можно использовать одномолярную азотную кислоту. А в качестве спектрального метода используют метод индуктивно-связанной плазмы. Процесс сорбции проводят в течение 15-30 минут. Задача и достигаемый при использовании изобретения технический результат - повышение точности измерения УП дисперсных, пористых и компактных материалов с одновременным расширением диапазона измерения УП от 10-3 м2/г до 103 м2/г. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоанализаторов и газовых хроматографов и получения градуировочных газовых смесей при анализе объектов окружающей среды, природного и попутного нефтяного газа в различных отраслях промышленности. Способ получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия, при котором в каждую из трех последовательно соединенных стеклянных емкостей помещают фиксированное количество одного из комплексных соединений K[UO2L3], где L - анион предельной монокарбоновой кислоты, и растворяют в дистиллированной воде в темноте при интенсивном перемешивании с помощью барботажного контакта потока очищенного воздуха. Затем под действием дневного света в результате фотохимического разложения комплексов в газовую фазу выделяются легкие углеводороды гомологического ряда метана и диоксид углерода, которые разбавляются воздухом и транспортируются с заданной объемной скоростью в линию градуировочных смесей. Устройство для получения градуировочных смесей содержит последовательно соединенные блок подготовки воздуха, термостатируемую проточную систему, выполненную, по крайней мере, из трех одинаковых по размерам стеклянных, герметичных емкостей, причем каждая емкость снабжена управляемыми светозащитными шторами. Первая емкость, соединенная с блоком подготовки воздуха, заполнена насыщенным водным раствором тривалератоуранилата калия, вторая емкость - трибутиратоуранилата калия и третья - трипропионатоуранилата калия, а на выходе третьей емкости установлен регулятор расхода воздуха. Техническим результатом является получение нескольких градуировочных смесей легких углеводородных газов от метана до пентана включительно и диоксида углерода в воздухе с различными концентрациями. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к неподвижным фазам для разделения веществ методом капиллярной газовой хроматографии, и может быть использовано в анализе различных классов химических веществ. Описана неподвижная фаза для газовой хроматографии, представляющая собой функционализированный полимер, полученный путем окислительной обработки поли(1-триметилсилил-1-пропина) закисью азота. Техническим результатом является возможность разделять с высокой степенью селективности различные классы химических соединений, а температура и размер колонки оказывают сильное влияние на удерживание компонентов. 9 ил, 1 табл., 7 пр.

Изобретение относится к способам исследования материалов с использованием инфракрасной спектрометрии и может быть использовано в промышленных, экологических и научно-исследовательских лабораториях при исследовании состава и качества любых (сточной, попутной, поверхностной, питьевой) проб воды. Способ определения этиленгликоля в водных растворах включает отбор испытуемой пробы воды в мерную колбу и введение в нее внутреннего стандарта. Затем предварительно готовят градуировочные растворы, в пять мерных взвешенных колб объемом 100 мл помещают по 5 мл внутреннего стандарта. Далее определяют массу внутреннего стандарта, добавляют в мерные колбы с внутренним стандартом соответственно 0; 2; 5; 10 и 20 мл этиленгликоля. Мерные колбы взвешивают и дополняют до метки дистиллированной водой. Затем наносят на стекло из бромистого калия и исследуют методом инфракрасной спектрометрии, измеряя на Фурье-спектрометре с разрешением не хуже 1 см-1 спектр пропускания раствора в области волновых чисел 450-4000 см-1. Затем рассчитывают для каждого раствора концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3) и концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в градуировочном растворе, с помощью программного обеспечения проводят расчет нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта в градуировочном растворе спектра оптической плотности в области выбранной аналитической частоты и методом базисной линии по графику определяют на определенной частоте (см-1) значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг), по полученным значениям приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) и концентрации этиленгликоля Сэ (г/дм3) в растворе строят градуировочный график. Затем в предварительно взвешенную мерную колбу для испытуемой пробы воды (далее мерная колба), объемом 100 мл помещают 5 мл внутреннего стандарта, по разнице масс мерной колбы с внутренним стандартом и предварительно взвешенной мерной колбы находят массу внутреннего стандарта, мерную колбу наполняют до метки испытуемой водой, рассчитывают концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3), введенного в испытуемую пробу воды. Полученный раствор перемешивают в течение 5 мин и наносят тонким слоем на стекло из бромистого калия и проводят исследования методом инфракрасной спектрометрии, измеряя спектр пропускания пробы воды с введенным внутренним стандартом в области 450-4000 см-1. Затем с помощью программного обеспечения проводят расчет в области выбранной аналитической частоты нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта спектра оптической плотности и определяют методом базисной линии на выбранной аналитической частоте значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) для испытуемой пробы воды, по градуировочному графику по измеренному значению на аналитической частоте приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) определяют концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в испытуемой пробе воды или по определенной ранее градуировочной зависимости. Техническим результатом является сокращение времени осуществления и упрощение процесса количественного определения этиленгликоля в пробах воды. 3 ил.

Потоковый газовый хроматограф предназначен для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа на технологических потоках предприятий газовой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности. Хроматограф содержит корпус (1, 2) со штуцерами (3.1-3.6) ввода и вывода газов и расположенные в корпусе устройство (5) для подготовки и ввода пробы, теплоизолированный аналитический блок (13), систему трубопроводов, соединяющих функциональные компоненты хроматографа между собой и со штуцерами ввода и вывода газов; и средства управления направлениями газовых потоков. Устройство (5) для подготовки и ввода пробы включает в себя регуляторы давления (6, 7) и расхода (8), измеритель расхода (9) и дроссель (10), а аналитический блок (13) содержит термостат (14), в котором размещены хроматографическая аналитическая колонка (15), детектор (16) и дозирующий объем (17). Согласно изобретению средства управления направлениями газовых потоков включают в себя электронный блок (4) управления и связанные с ним управляемые запорные клапаны (11.1-11.20), установленные в соответствующих трубопроводах, при этом электронный блок (4) управления выполнен с возможностью независимого управления каждым запорным клапаном. Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения состава газа и повышение уровня автоматизации при регламентных работах, расширение функциональных возможностей хроматографа и областей его применения. 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ЛХС (летучих хлорорганических соединений): четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях. Способ определения содержания ЛХС в донных отложениях с применением анализа равновесного пара включает определение ЛХС на капиллярной хроматографической колонке в потоке газа-носителя, представляющем собой азот, образование и регистрацию пламенно-ионизационным детектором исследуемых ионов, образующихся в пламени. При этом готовят основной раствор с концентрацией ЛХС 8 мг/см3, хорошо сохраняющийся 2 месяца при температуре от -2°C до -10°С, готовят промежуточный раствор с концентрацией ЛХС 10 мг/дм3 разведением основного раствора водой очищенной. Затем готовят градуировочные растворы для диапазона концентраций ЛХС 0,05-2,5 мг/дм3 разведением водой очищенной промежуточного раствора, градуируют хроматограф. Далее вводя в него предварительно отобранную паровую фазу градуировочных растворов, строят градуировочный график. Причем после термостатирования исследуемого образца отбирают паровую фазу и парофазным шприцем вводят в испаритель хроматографа, полученные данные обрабатывают компьютерной программой GCsolution, которой комплектуется хроматографический комплекс SHIMADZU GC-2010, и получают качественную идентификацию и количественные показания прибора. Содержание каждого компонента Ci, мг/кг, сухого вещества вычисляют математически. Техническим результатом является повышение логичности и точности анализа, достижение приемлемых результатов повторяемости (сходимости) параллельных проб и удобство выполнения анализа в условиях экологического мониторинга. 6 табл, 2 ил.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2015-10-10 2015-10-10T00:55:30
Наверх