Способ получения 1-герма, 3-сила (герма)-цикло-бутанов

 

О П И С А Н И Е 268424

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Рвслублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.XII.1968 (№ 1287162/23-4) с присоединением заявки ¹

11риоритет

Опубликовано 28.1Х.1970. Бюллетень ¹ 30

Дата опубликования описания 21.XII.1970

Кл. 12о, 26/03

МПК С Oij

Комитет ло делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

4 ДЬ, 547.513.25, 245.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Ф. Миронов, С. А. Михайлянц и T. К. Гар

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ГЕРМА, 3-СИЛА (ГЕРМА)-ЦИКЛОБУТАНОВ

К сн, К

Ge M

Р СН К

t Ri Rs — !

GeCH,М вЂ” СН,— !

R2 R4

Изобретение относится к области получения новых германийорганических мономеров общей формулы где RI 4 алкильные или арильные радикалы, М вЂ” Я или Ge.

Известны способы получения аналоги нных структур для кремния, однако с гсрманием подобные соединения не получали.

Синтезированые продукты могут быть использованы для получения полимерных материалов, так как легко образуют полимеры строения

Предлагаемый способ состоит в том, что фенилдиоргано (хлорметил)-силан или -герман подвергают взаимодействию с магнием в среде эфира с последующей обработкой полученного при этом реактива Гриньяра диоргано(хлорметил) -хлоргерманом, а затем бромом.

Полученный при этом диорганохлормстил-гсрмил-(диорганобромсилил пли гсрмил) -метан обрабатывают магии"..ì »в среде эфира с последующим кипячением реакционной смеси и выделением целевого продукта известными методами.

Пример. Получение 1,1,3,3-тетраметил-1герма-3-сила-циклобутана. В трехгорлую колlo бу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 8г магния в 0,3 л эфира, добавляют по каплям

61 г (0,33 ноль) диметилфенил-(хлорметил)силана (1). К полученному реагенту Гриньяра

15 прикапывают 60 г (0,32 .ионb) диметил-(хлорметил) -хлоргермана (II), эфир отгоняют, остаток на ревают 10 час на кипящей водяной бане. После охлаждения эфира возвращают в колбу, реакционную смесь обрабатывают во2О дой и разбавленной соляной кислотой, органический слой соединяют с вытяжками из водного слоя, сушат над СаС!2 и разгоняют. Получают 66,2 г диметилфснил-(силил)-(диметилxлoрметилгер мил) -метана (111), выход

25 67%; т. кип. 127 С (4 .ил рт. ст.); п о 1,5260; (120 1, 1556.

I(60,2 г (0,2 поль) вещества III добавляют

32 г (0,2 .ноль) брома в 83 ил СС14, нагрева3п ют 2 час при 60 С, разгонкой выделяют 46,7 г

268424

Предмет изобретения

Составитель М. Кожинская

Техред Л. Я. Левина Корректор Т. А. Абрамова

Редактор Л. Герасимова

Заказ 3597j12 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета. по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2 диметил - бромсилил - (диметилхлорметилгермил)-метана (IV); выход 77%, т. кип. 90 С (4,5 мм рт. ст.); п 1,4985; 0 4 1,4138.

К 17 г (0,7 моль) Mg в 0,5 л эфира добавляют 42,8 г (0,14 моль) вещества IV, кипятят

20 час, отделяют от солей магния и разгоняют, Получают 16 г 1,1,3,3-тетраметил, 1-герма, 3-сила-циклобутана (V); выход 60%, т. кип.

57 С (60 мм рт. ст.); п ро 1,4665; d4 1,04б8.

Способ получения 1-герма, 3-сила(герма)циклобутанов, отлLLчающийся тем, что диоргано- (хлорметилгер мил) - (диорганобромсилил или гермил)-метан подвергают взаимодействию с магнием в среде эфира с последующим кипячением реакционной смеси и выделением целевого продукта известными методами.