Способ получения сложного оксида лантана, молибдена и теллура



Способ получения сложного оксида лантана, молибдена и теллура
Способ получения сложного оксида лантана, молибдена и теллура
Способ получения сложного оксида лантана, молибдена и теллура
C01P2002/72 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)

Владельцы патента RU 2683833:

федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" (RU)

Изобретение относится к области химии и касается способа синтеза сложного оксида лантана, молибдена и теллура, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол. Способ получения сложного оксида лантана, молибдена и теллура La2MoTe6O18 включает растворение по отдельности в дистиллированной воде исходных соединений, в качестве которых используют гексагидрат нитрата лантана La(NO3)3⋅6H2O, тетрагидрат гептамолибдата аммония (NH4)6Mo7O24⋅4H2O и ортотеллуровую кислоту H6TeO6. Затем осуществляют смешивание полученных растворов, упаривание выпавшего осадка досуха, измельчение и прокаливание полученного сухого остатка при температуре 600°С до получения порошка белого цвета. При этом используют навески исходных компонентов таких масс, чтобы выполнялось атомное соотношение La:Mo:Te, равное 2:1:6. Полученный La2MoTe6O18 может быть использован не только в качестве компонента шихты наряду с другими соединениями, но и в качестве единственного исходного вещества для синтеза лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол, что значительно упрощает процесс их получения и получение самого оксида. 4 ил., 1 табл., 4 пр.

 

Заявляемое изобретение относится к области химии и касается способа получения нового сложного оксида лантана, молибдена и теллура, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

К настоящему времени известно единственное соединение, относящееся к сложному оксиду лантана, молибдена и теллура состава La2MoTe3O12, получаемому по твердофазной реакции из оксидов:

La2O3+MoO3+3TeO2→La2MoTe3O12.

Реакцию проводят при температуре 700°С в течение 7 суток (Inorganic Chemistry 44 (2005) 9314-9321). Указанное соединение может быть использовано в качестве компонента шихты для получения многокомпонентных теллуритных стекол.

Недостатком указанного соединения является то, что его состав не входит в область стеклования тройной системы TeO2-MoO3-La2O3. Поэтому соединение La2MoTe3O12 в индивидуальном состоянии не может быть использовано для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол. Кроме этого, еще одним существенным недостатком метода получения указанного сложного оксида La2MoTe3O12 является длительность его синтеза.

Задачей изобретения является разработка нового способа получения нового сложного оксида лантана, молибдена и теллура, который может быть использован не только в качестве компонента шихты наряду с другими соединениями, но и в качестве единственного исходного вещества для синтеза лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения является упрощение способа получения сложного оксида теллура, молибдена и лантана и лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Это достигается тем, что способ получения сложного оксида лантана, молибдена и теллура La2MoTe6O18 включает растворение исходных соединений по отдельности в дистиллированной воде, в качестве которых используют гексагидрат нитрата лантана La(NO3)3⋅6H2O, тетрагидрат гептамолибдата аммония (NH4)6Mo7O24⋅4H2O и ортотеллуровую кислоту H6TeO6, смешивание полученных растворов, выпаривание полученной смеси досуха, измельчение и прокаливание полученного сухого остатка при температуре 600°С до получения порошка белого цвета, причем используют такие навески исходных компонентов, чтобы выполнялось атомное соотношение La:Mo:Те, равное 2:1:6.

На фиг. 1 представлена порошковая рентгенограмма соединения, зарегистрированная на дифрактометре Shimadzu LabX XRD-6000 (Cu Kα).

На фиг. 2 представлена порошковая рентгенограмма смеси, в которой атомное отношение La:Mo:Te равно 2:1:7. На рентгенограмме отмечены рефлексы, характерные для TeO2 (JCPDS 01-0870).

На фиг. 3 представлена рентгенограмма измельченного в порошок стекла, полученного охлаждением расплава сложного оксида La2MoTe6O18.

На фиг. 4 представлена рентгенограмма измельченного в порошок стекла состава 58TeO2-29MoO3-13LaO1.5, полученного из смеси сложного оксида La2MoTe6O18, оксида молибдена МоО3 и оксида теллура TeO2.

В таблице 1 представлены данные порошковой рентгенографии соединения La2MoTe6O18.

Отличительной особенностью предлагаемых исходных соединений является их способность растворяться в воде. Другим характерным свойством предлагаемых исходных соединений является их способность разлагаться при нагревании с образованием оксидов и летучих продуктов. Таким образом, сложный оксид предлагается получать по следующей реакции:

28La(NO3)3⋅6H2O+2(NH4)6Mo7O24⋅4H2O+84H6TeO6

14La2MoTe6O18+84NO2+54O2+452H2O+6N2

При синтезе сложного оксида La2MoTe6O18 должно выполняться мольное соотношение n(La2O3) : n(МоО3) : n(TeO2), равное 1:1:6, что соответствует мольному отношению n(La(NO3)3⋅6H2O) : n((NH4)6Mo7O24⋅4H2O) : n(H6TeO6), равному 2:1/7:6.

Для получения сложного оксида La2MoTe6O18 отбирают навески исходных соединений таким образом, чтобы на 2 моль гексагидрата нитрата лантана (что соответствует массе 886 г), приходилась 1/7 моль тетрагидрата гептамолибдата аммония (что соответствует массе 176.6 г), и 6 моль ортотеллуровой кислоты (что соответствует массе 1377.6 г). Далее навески исходных соединений по отдельности растворяют в дистиллированной воде. Далее растворы смешивают и полученную смесь выпаривают досуха. При этом образуется мелкодисперсный аморфный осадок, который измельчают и прокаливают при температуре не менее 600°С. Наличие в заявляемом методе синтеза стадии образования мелкодисперсного аморфного осадка позволяет ускорить процесс взаимодействия между исходными веществами, так как скорость гетерогенной реакции зависит от размера реагирующих между собой частиц и увеличивается при уменьшении их размера. Идентификацию полученного предложенным методом нового сложного оксида La2MoTe6O12 проводили методом рентгенофазового анализа.

Полученный сложный оксид лантана, молибдена, теллура имеет химическую формулу La2MoTe6O18. Состав данного соединения входит в область стеклообразования тройной системы TeO2-MoO3-La2O3.

Если при синтезе соединения La2MoTe6O18 нарушить атомное отношение La : Mo : Те, равное 2:1:6, и изменить содержание любого из компонентов, то в результате прокаливания получается смесь веществ. Кроме синтезируемого La2MoTe6O18, в системе будет присутствовать оксид того макрокомпонента, содержание которого было превышено. Температура прокаливания может превышать 600°С, но это не улучшает качество продукта синтеза и поэтому не целесообразно. При температурах ниже 600°С целевая твердая фаза не образуется либо содержит примеси исходных веществ или промежуточных продуктов реакции либо не обладает достаточной кристалличностью.

В рентгенограмме полученного соединения La2MoTe6O18 отсутствуют рефлексы, относящихся к исходным веществам La(NO3)3⋅6H2O, (NH4)6Mo7O24⋅4H2O, H6TeO6 и продуктам их термического разложения La2O3, MoO3 и TeO2. Это свидетельствует о том, что в системе произошло химическое взаимодействие и было получено новое химическое соединение, обладающее собственной кристаллической структурой, которая характеризуется межплоскостными расстояниями, представленными в таблице 1.

В заявленном изобретении недостатки способа по прототипу устраняются за счет того, что в качестве исходных соединений используют не оксиды элементов, а другие производные элементов, а именно, гексагидрат нитрата лантана, тетрагидрат гептамолибдата аммония и ортотеллуровую кислоту, причем используют навески исходных компонентов таких масс, чтобы выполнялось атомное соотношении La : Mo : Те, равное 2:1:6.

Более высокое содержание теллура в полученном соединении по сравнению с известным соединением La2MoTe3O12 обеспечивает возможность использования полученного соединения не только в качестве компонента шихты наряду с другими соединениями, но и в качестве единственного вещества в составе шихты для синтеза лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Ниже представлен пример конкретного осуществления предлагаемого изобретения.

Пример. 1.

Гексагидрат нитрата лантана массой 3.4635 г, тетрагидрат гептамолибдата аммония массой 0.7056 г, ортотеллуровую кислоту массой 5.5246 г растворяли в воде, растворы смешивали, и эту смесь выпаривали досуха на воздухе на электрической плитке. Сухой остаток измельчали в фарфоровой ступке, помещали в фарфоровый тигель и прокаливали при 600°С в течение 5 часов. Дифрактограмму полученного соединения регистрировали на дифрактометре Shimadzu LabX XRD-6000. Дифрактограмма полученного соединения совпадает с дифрактограммой, приведенной в таблице 1.

Пример. 2.

Гексагидрат нитрата лантана массой 3.4635 г, тетрагидрат гептамолибдата аммония массой 0.7056 г, ортотеллуровую кислоту массой 6.4400 г (отношение атомов La : Mo : Те равно 2:1:7) растворяли в воде, растворы смешивали, и эту смесь выпаривали досуха на воздухе на электрической плитке. Сухой остаток измельчали в фарфоровой ступке, помещали в фарфоровый тигель и прокаливали при 600°С в течение 5 часов. Дифрактограмму порошка продукта синтеза регистрировали дифрактометром Shimadzu LabX XRD-6000. В этой дифрактограмме (фиг. 2) присутствуют пики, соответствующие целевому соединению и диоксиду теллура, так как относительное содержание атомов теллура в исходной смеси превышает таковое в целевом соединении.

Пример 3.

Шихту, представляющую собой навеску сложного оксида La2MoTe6O18 массой 3.5929 г, помещали в фарфоровый тигель и подвергали плавлению в муфельной печи при 850°С. Полученный расплав выливали в стальную форму, разогретую до 350°С, и медленно охлаждали до комнатной температуры. После охлаждения расплав представлял собой стекло состава 67TeO2-11MoO3-22LaO1.5. Стеклообразное состояние подтверждено методом рентгенофазового анализа (фиг. 3).

Пример 4.

Для получения стекла необходимого состава в шихту, кроме соединения La2MoTe6O18 добавляли рассчитанные массы бинарных оксидов. Так, для синтеза 5.0000 г стекла состава 58TeO2-29МоО3-13LaO1.5 смешивали навески сложного оксида La2MoTe6O18 массой 2.9789 г, оксида молибдена МоО3 массой 1.0479 г и оксида теллура TeO2 массой 0.9734 г. Далее полученную смесь помещали в фарфоровый тигель и подвергали плавлению в муфельной печи при 850°С. Полученный расплав выливали в стальную форму, разогретую до 350°С, и медленно охлаждали до комнатной температуры. После охлаждения полученный твердый образец представляет собой стекло. Стеклообразное состояние подтверждено методом рентгенофазового анализа (фиг. 4).

Способ получения сложного оксида лантана, молибдена и теллура La2MoTe6O18, включающий растворение исходных соединений по отдельности в дистиллированной воде, в качестве которых используют гексагидрат нитрата лантана La(NO3)3⋅6H2O, тетрагидрат гептамолибдата аммония (NH4)6Mo7O24⋅4H2O и ортотеллуровую кислоту H6TeO6, смешивание полученных растворов, выпаривание полученной смеси досуха, измельчение и прокаливание полученного сухого остатка при температуре 600°С до получения порошка белого цвета, причем используют такие навески исходных компонентов, чтобы выполнялось атомное соотношение La:Mo:Те, равное 2:1:6.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области получения кристалла трибората лития LiB3O5 (LBO), являющегося высокоэффективным нелинейно-оптическим материалом, применяющимся для пассивного преобразования частоты лазерного излучения.

Изобретение относится к области технологических процессов, связанных с получением нового магнитного материала с магнитным состоянием типа спинового стекла, и может найти применение при разработке моделей новых типов устройств современной электроники.

Изобретение относится к технологии получения новых магнитных материалов - оксиборатов Cu2Mn3+1-xGaxBO5 (0≤x<1), включающих ионы переходных металлов, которые могут найти применение в химической промышленности, развитии магнитных информационных технологий, создании магнитных датчиков.

Изобретение относится к химической технологии получения оксикарбида молибдена и может быть использовано в углекислотной конверсии природного газа в качестве катализатора.

Изобретение относится к получению керамических перовскитоподобных манганитов и может быть использовано в электротехнике, магнитной и спиновой электронике. Поликристаллический материал на основе лантан-стронциевого манганита имеет состав La0,810Sr0,190Mn1-x(Zn0,5Ge0,5)xO3, где x принимает значения от 0,148 до 0,152.

Изобретение относится к области получения монокристаллических пленок на подложках для магнитных, оптических, магнитооптических и резонансных исследований. Шихту наплавляют в платиновый тигель, компоненты берут в соотношении, мас.%: Fe2O3 - 5,37, В2О3 - 51,23, PbO - 29,31, PbF2 - 13,73.

Изобретение относится к новым неорганическим кристаллическим сцинтилляционным материалам на основе бромида лантана, легированного церием, и может быть использовано для регистрации ионизирующего излучения – гамма-квантов, рентгеновского излучения, космических излучений, элементарных частиц в фундаментальной физике, технике и медицине.

Изобретение относится к новым соединениям класса сенсибилизированных люминофоров на основе неорганических кристаллических соединений, а именно к сложному гафнату лития-лантана состава Li7La3-x-y-z-nNdxHoyErzDynHf2O12, где x=2.5⋅10-2-1⋅10-1, y=1.6⋅10-7-4.7⋅10-7, z=1.5⋅10-6, n=1.2⋅10-6-4.7⋅10-6.

Изобретение относится к получению поликристаллических боратов, которые могут применяться в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров. Для получения тетрабората кадмия CdB4O7 путем термической обработки в качестве исходных компонентов используют смесь из CdO (31,03 мас.%), H3BO3 (68,97 мас.%).
Изобретение относится к текстурированной подложке для выращивания на ней эпитаксиальной пленки оксидного сверхпроводящего материала для использования в различных типах электросилового оборудования.

Изобретение относится к области получения декоративно-облицовочных материалов, в частности марблита. Техническим результатом предлагаемого изобретения является снижение температуры варки марблита, увеличение термостойкости и прочности на изгиб при существенном уменьшении энергозатрат на производстве.

Заявляемое изобретение относится к области химии и касается шихты для получения теллуритно-молибдатных стекол, которые могут найти применение в оптике для изготовления волоконных световодов и планарных оптических волноводов, применяемых в оптоэлектронных приборах видимого, ближнего и среднего ИК-диапазонов.

Изобретение относится к области получения декоративно-облицовочных материалов, в частности марблита черного цвета. Техническим результатом изобретения является снижение энергозатрат и повышение качества марблита черного цвета.
Изобретение относится к области технологии силикатов и касается составов смесей для изготовления стеклоплитки. Смесь для изготовления стеклоплитки содержит, мас.%: базальт 75-90; отходы алмазообогащения 10-25.
Изобретение относится к области технологии силикатов. .
Изобретение относится к составам сырьевой смеси, которая может быть использована для изготовления смальты. .
Изобретение относится к области технологии силикатов и касается способов получения стекол, предназначенных для изготовления художественных изделий, плафонов светильников, крышек столов, крупногабаритных фигур.
Изобретение относится к области технологии силикатов и касается способов получения стекол, предназначенных для изготовления художественных изделий. .
Изобретение относится к области технологии силикатов и касается способа получения стекол, предназначенных для изготовления художественных изделий. .

Изобретение относится к керамической технологии и порошковой металлургии и предназначено для получения высокодисперсных гетерофазных порошковых композиций, которые могут быть использованы для производства керамических бронеэлементов, материалов, работающих в условиях абразивного износа, изделий, применяемых в машиностроении, в энергетических и химических технологиях, в аэрокосмической технике.

Изобретение относится к области химии и касается способа синтеза сложного оксида лантана, молибдена и теллура, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол. Способ получения сложного оксида лантана, молибдена и теллура La2MoTe6O18 включает растворение по отдельности в дистиллированной воде исходных соединений, в качестве которых используют гексагидрат нитрата лантана La3⋅6H2O, тетрагидрат гептамолибдата аммония 6Mo7O24⋅4H2O и ортотеллуровую кислоту H6TeO6. Затем осуществляют смешивание полученных растворов, упаривание выпавшего осадка досуха, измельчение и прокаливание полученного сухого остатка при температуре 600°С до получения порошка белого цвета. При этом используют навески исходных компонентов таких масс, чтобы выполнялось атомное соотношение La:Mo:Te, равное 2:1:6. Полученный La2MoTe6O18 может быть использован не только в качестве компонента шихты наряду с другими соединениями, но и в качестве единственного исходного вещества для синтеза лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол, что значительно упрощает процесс их получения и получение самого оксида. 4 ил., 1 табл., 4 пр.

Наверх