Автоматизированный лабораторный выпарной стенд

Изобретение относится к области конструирования выпарного оборудования, конкретно к разработке лабораторного выпарного стенда с дистанционным обслуживанием для исследований выпарных операций в токсичных, радиохимических, фармацевтических и других производствах, требующих бесконтактного проведения процесса. Автоматизированный лабораторный выпарной стенд включает в себя выпарной аппарат, снабженный выносной греющей камерой и гидростатическим капиллярным плотномером-уровнемером для автоматизированного контроля и управления уровнем кубового раствора, парогенератор и конденсатор, а также весовые дозаторы для автоматизированной непрерывной подачи всех входящих потоков из мерников и измерения и фиксации скорости подачи, автоматизированный слив избытка кубового раствора в сочетании с измерением и регулированием электрической мощности парогенератора по температуре конденсируемого пара в греющей камере. Он отличается тем, что выпарной аппарат снабжен патрубками для ввода реагента в его кубовую часть и флегмы на сменную насыпную насадку, удерживаемую перфорированной тарелкой в верхней его части, а его сепаратор снабжен обогревателем. Стенд снабжен, по меньшей мере, одним абсорбером газов, отходящих из выпарного аппарата и/или из сборника дистиллята, в каждый из которых подаются растворы реагентов из мерников. В состав стенда дополнительно введены весовой дозатор для дозированного отбора из выпарного аппарата газовыделяющего кубового раствора, весы и/или тензодатчики для измерения и регистрации количества всех исходных и конечных продуктов работающего стенда путем измерения массы раствора в емкостях, система электромагнитных клапанов для приема и передачи исходного и кубового растворов, а также абсорбатов, измеритель скорости выходящего газового потока, прецизионный стабилизатор электропитания парогенератора, устройства для определения солевого состава исходного раствора и получаемых продуктов и проточные кондуктометры на перетоках исходного раствора и получаемых продуктов. Предусмотрено подключение стенда к программно-техническому комплексу для учета и предсказания материального баланса по потокам и движению целевого компонента в реальном времени с возможностью выдачи информации на пульт оператора. Технический результат – обеспечение возможности дистанционного использования и обслуживания при размещении исполнительной части модели стенда за той или иной биологической защитой, а также обеспечение возможности подбора режимов. 10 з.п. ф-лы, 3 ил.

 

Изобретение относится к области конструирования выпарного оборудования, конкретно к разработке лабораторного выпарного стенда с дистанционным обслуживанием для исследований выпарных операций в токсичных, радиохимических, фармацевтических и других производствах, требующих бесконтактного проведения процесса.

Описан лабораторный стенд [Зильберман Б.Я., Макарычев-Михайлов М.Н., Рябков Д.В. и др. Особенности распределения кислот между жидкостью и паром в системах HNO₃ - Н₂О и HNO₃ - НА - Н₂О в выпарных аппаратах. Химическая технология 2009. №12, с. 755-763.], на котором были проведены исследования распределения кислот между жидкостью и паром в выпарном аппарате с циркуляцией кубового раствора при упаривании азотнокислых растворов в бесфлегмовом режиме. Схема стенда представлена на фиг. 1.

Основным элементом стенда является выпарной аппарат 1, который имеет производительность по дистиллату 0,2-1,5 л/ч, но является, тем не менее, подобным более крупным аппаратам в масштабе вплоть до 1:5000. Аппарат 1 со смотровым стеклом 2 состоит из сепаратора 3, циркуляционной трубы 4 и выносной греющей камеры 5 в которую подается греющий пар из парогенератора 6. На линии подачи пара установлен клапан сброса давления 7, а на линии слива конденсата вентиль регулирования слива конденсата 8. На самом парогенераторе 6 установлены аварийный клапан 9 и манометр 10. Напряжение на нагревателе парогенератора 6 регулируется ЛАТРом 11. Сепаратор 3 обогревается с помощью намотанной на него нихромовой проволоки 12, на которую ток подается через трансформатор 13. Напряжение на концах проволоки регулируется ЛАТРом 14. На линии обогрева сепаратора 3 установлен предохранитель 15. Питающий раствор дозируется в циркуляционную трубу 4 аппарата 1 из емкости 16 с помощью перистальтического насоса 17. Вторичный пар из сепаратора 3 попадает в конденсатор 18, а из него в емкость приема дистиллата 19. Кубовый раствор сливается через вентиль 20 в емкость приема кубового раствора 21.

Упаривание проводится при поддержании постоянного уровня кубового раствора, контролируемого визуально через смотровое окно 2. Уровень кубового раствора поддерживается в заданном интервале его изменения путем изменения расхода исходного раствора в ручном режиме при постоянном давлении греющего пара, поступающего из парогенератора 6, и периодическом ручном сливе кубового раствора до нижнего заданного уровня при его накоплении до верхнего заданного уровня, что вносит существенные сложности в ходе работы.

Известен также выпарной стенд следующего поколения [Гофман Ф.Э., Гофман Р.Д., Зильберман Б.Я., Рябков Д.В., Андреева Е.В. Лабораторный выпарной стенд с автоматизированной системой управления. Химическая технология, 2012, №9, с. 565-570], принятый нами за прототип (фиг. 2).

Стенд снабжен системой автоматического контроля и управления уровня кубового раствора в аппарате с помощью гидростатического капиллярного плотномера-уровнемера 22, а также системой автоматической подачи всех входящих потоков с измерением и фиксацией скорости подачи с помощью весовых дозаторов и автоматического слива избытка кубового раствора. Кроме того, стенд снабжен системой измерения мощности парогенератора 23 и ее регулирования по температуре конденсируемого пара 24 в греющей камере 5.

Отдельные узлы прототипа следует рассмотреть более подробно.

- Выпарной аппарат 1 отличается от аналога отсутствием обогрева сепаратора 3 и смотрового стекла.;

- В циркуляционную трубу 4 выпарного аппарата с помощью весового дозатора 25 непрерывно подается питающий раствор при автоматическом поддержании постоянного уровня кубового раствора, контролируемого с помощью гидростатического капиллярного плотномера-уровнемера 22. Заданный уровень кубового раствора поддерживается, как и в аналоге, путем изменения расхода исходного раствора, но в автоматическом режиме при постоянном расходе греющего пара из парогенератора 6, обеспечиваемом путем автоматического поддержания постоянного давления в нем. Для обеспечения заданной кратности упаривания и пробоотбора вывод кубового раствора осуществляется мелкими порциями путем автоматического открытия клапана 26 в пропорции к количеству питающего раствора, подающегося из мерника 16 весовым дозатором 25.

- В системе управления реализованы два алгоритма управления (пусковой и стапдонарный), общим элементом которых является поддержание заданной температуры поверхности греющей камеры 5 путем влияния на величину давления пара в парогенераторе 6 через воздействия на потребляемую мощность.

- Для измерения уровня и плотности кубового раствора используется капиллярный уровнемер-плотномер 22 [Пат. РФ 2133023 (Бюл. №22, 1999)]. Данное устройство обеспечивает измерение двух разностей давлений в трех отличающихся по высоте точках сепаратора лабораторного аппарата. Передача давления из контролируемой среды к датчикам дифференциального давления производилась по трем капиллярным импульсным линиям 27.1 - 27.3, заполненным разделительной жидкостью.

Прототип имеет недостатки, обусловленные упариванием раствора с нелетучим нетоксичным целевым компонентом при установке стенда на лабораторном столе в условиях постоянно доступного обслуживания. Существенной проблемой является также определение плотности кубового раствора во время его кипения в аппарате, особенно при попутном проведении в кубовой части аппарата химической реакции, сопряженной с газовыделением [Патент RU 2596816 (Бюл. №25, 2016)]. Кроме того, при замене вида исходного раствора при подаче дополнительных реагентов необходима длительная операция перекалибровки весовых дозаторов. Также в нем отсутствует имеющаяся в аналоге компенсация теплопотерь, вызывающих паразитную флегму, особенно нежелательную при наличии летучего целевого или фонового компонента, такого как азотная кислота.

Задачей предлагаемого изобретения является создание автоматизированного лабораторного выпарного стенда, предназначенного для размещения в боксе или камере с дистанционным обслуживанием для работы с радиоактивными или высокотоксичными веществами, который снабжен системой автоматической калибровки весовых дозаторов и обогревом сепаратора для предотвращения образования паразитной флегмы, а также более совершенной системой определения плотности раствора при кипении, что позволит осуществить контролируемое проведение химической реакций на фоне упаривания, то есть с использованием выпарного аппарата одновременно как проточного химического реактора:

Техническим результатом предлагаемого изобретения является возможность дистанционного использования и обслуживания при размещении исполнительной части модели стенда за той или иной биологической защитой, а также возможность подбора режимов, в которых при исследовании или маломасштабном производственном упаривании растворов токсичных или радиоактивных веществ или их модельных растворов при дистанционном обслуживании и автоматическом поддержании заданного режима достигается и фиксируется заданный результат или степень его достижения, в том числе степень концентрирования хвостовых растворов без осадкообразования и с заданной степенью образования или превращения целевого компонента, а также режимы обработки отходящей парогазовой фазы.

Технический результат достигается тем, что в автоматизированном лабораторном выпарном стенде, предназначенном для работы с токсическими и радиоактивными растворами, включающем выпарной аппарат, снабженный выносной греющей камерой и гидростатическим капиллярным плотномером-уровнемером для автоматизированного контроля и управления уровнем кубового раствора, парогенератор и конденсатор, а также весовые дозаторы для автоматизированной непрерывной подачи всех входящих потоков из мерников и измерения и фиксации скорости подачи, автоматизированный слив избытка кубового раствора в сочетании с измерением и регулированием электрической мощности парогенератора по температуре конденсируемого пара в греющей камере, выпарной аппарат снабжен патрубками для ввода реагента в его кубовую часть и флегмы на сменную насыпную насадку, удерживаемую перфорированной тарелкой в верхней его части, а его сепаратор снабжен нагревателем. Стенд снабжен, по меньшей мере, одним абсорбером газов, отходящих из выпарного аппарата и/или из сборника дистиллята, в каждый из которых в качестве флегмы подаются растворы реагентов из мерников. В состав стенда дополнительно введены весовой дозатор для дозированного отбора из выпарного аппарата газо-выделяющего кубового раствора, весы и/или тензодатчики для измерения и регистрации количества всех исходных и конечных продуктов работающего стенда путем измерения массы раствора в емкостях, система электромагнитных клапанов для приема и передачи исходного и кубового раствора и продукта, измеритель скорости выходящего газового потока, прецизионный стабилизатор электропитания парогенератора, причем стенд выполнен с возможностью подключения к программно-техническому комплексу для учета и предсказания материального баланса по потокам и движению целевого компонента в реальном времени с возможностью выдачи информации на пульт оператора.

В автоматизированном лабораторном выпарном стенде система стабилизации мощности поддерживает мощность парогенератора с точностью не хуже 2% в пределах производительности выпарного аппарата. В состав автоматизированного лабораторного выпарного стенда могут входить выпарные аппараты иной конструкции, в частности, с прямоточной греющей камерой с нисходящим или восходящим потоком. В автоматизированном лабораторном выпарном стенде реагент подается в кубовую часть под уровень раствора, причем размеры кубовой части выпарного аппарата обеспечивает необходимую задержку раствора, необходимую для протекания реакции. В автоматизированном лабораторном выпарном стенде емкость и клапан для приема кубового раствора контролируемо обогреваются при работе с кристаллизующимися растворами. В автоматизированном лабораторном выпарном стенде абсорбер следующий за конденсатором и емкостью приема дистиллята охлаждается проточной водой.

В автоматизированном лабораторном выпарном стенде заполнение и опорожнение емкостей с продуктами осуществляется посредством вакуума, создаваемого воздушным эжектором с помощью центробежного компрессора и распределяемого по аппаратам с помощью системы электромагнитных клапанов. Для измерения массы растворов используются электронные весы или иные тензометрические датчики с выводом сигнала на ПК. Все емкости снабжены не менее чем четырьмя сигнализаторами уровня с калибровкой объемов заполняющих растворов для контроля показаний весов, показания которых используют для контроля дозаторов. Плотности растворов в емкостях рассчитываются исходя из показаний сигнализаторов уровней и массы раствора. Плотность кубового раствора и его проводимость измеряются плотномером и кондуктометром в пробоотборном накопителе с автоматическим сливом раствора в дозатор после очередного измерения. На линии подачи воздуха в абсорбер и линии выхода газа из абсорберов устанавливаются датчики расхода газа. На линии подачи исходного раствора, а также на выходе из конденсатора, абсорберов установлены проточные кондуктометры. Учет материального баланса осуществляется для азотной кислоты и суммы солей металлов, присутствующих в поступающих на стенд и выходящих из него растворах, путем измерения плотности и электропроводности растворов с помощью плотномеров и кондуктометров с обработкой сигнала. Для определения содержания солей тяжелых металлов используют гамма-абсорбциометр.

В автоматизированном лабораторном выпарном стенде концентрация какого-либо компонента в окрашенных растворах определяется спектрофотометрически в прочной проточной кювете с использованием оптического погружного датчика и обработкой его сигнала, обеспечивающей исключение влияния мутности раствора.

На Фиг. 3 представлена структурно-функциональная схема заявляемого изобретения, где:

1 - выпарной аппарат

3 - сепаратор

4 - циркуляционная труба -

5 - греющая камера

6 - парогенератор

7 - клапан сброса давления

8 - клапан конденсата

9 - аварийный клапан

10 - манометр

12 - нагреватель сепаратора

16 - емкость с исходным раствором

18 - конденсатор

19 - сборник дистиллята

21 - емкость кубового раствора

25.1, 25.2, 29.1-29.5 - весовые дозаторы

26 - электромагнитный клапан

28.1-28.5 - мерники

30.1 - 30.3 - абсорберы

31 - весовой дозатор с промежуточным пробоотборным накопителем

32, 33.1-33.5, 34.1-34.6 - весы

35.1, 35.2 - датчики расхода газа

36 - проточный плотномер

37, 38.1-38.5 - проточные кондуктометры

39.1-39.3 - емкость приема абсорбата

40 - емкость для хранения разделительной жидкости

41.1,41.2 - регуляторы давления

42 - датчик давления

43.1-43.3 - проточный термометр

44 - отборное устройство

45 - клапан

46 - клапан-переключатель

47 - уровнемер

48.1, 48.2 - турбокомпрессоры

Заявляемое изобретение включает в себя выпарной аппарат 1, снабженный выносной греющей камерой 5 и гидростатическим капиллярным плотномером-уровнемером для автоматизированного контроля и управления уровнем кубового раствора, парогенератор 6 и конденсатор 18, а также весовые дозаторы 25.1, 25.2, 29.1-29.5 для автоматизированной непрерывной подачи всех входящих потоков из мерников 16, 28.1-28.5 и измерения и фиксации скорости подачи, автоматизированный слив избытка кубового раствора весовым дозатором 31 в сочетании с измерением и регулированием электрической мощности парогенератора по температуре конденсируемого пара в греющей камере 5, также выпарной аппарат 1 снабжен патрубками для ввода реагента в его кубовую часть и флегмы на сменную насыпную насадку, удерживаемую перфорированной тарелкой в верхней его части, а его сепаратор 3 снабжен обогревателем, стенд снабжен абсорберами 30.1-30.3 газов, отходящих из выпарного аппарата и/или из сборника дистиллята, в каждый из которых подаются растворы реагентов из мерников 28.3 и 28.5 с помощью весовых дозаторов 29.3 и 29.5, в состав стенда дополнительно введены весовой дозатор для дозированного отбора из выпарного аппарата газовыделяющего кубового раствора 31, весы и/или тензодатчики для измерения и регистрации количества всех исходных и конечных продуктов работающего стенда путем измерения массы раствора в емкостях 32, 33.1-33.5, 34.1-34.5, а также устройства для определения солевого состава солесодержащих продуктов 36 и кондуктометры 38.1-38.5, 37 на линиях передачи всех продуктов, система электромагнитных клапанов для приема и передачи исходного и кубового растворов, а также абсорбатов, причем стенд выполнен с возможностью подключения к программно-техническому комплексу для учета и предсказания материального баланса по потокам и движению целевого компонента в реальном времени с возможностью выдачи информации на пульт оператора.

Необходимо более подробно описать структурные изменения стенда:

- система стабилизации напряжения поддерживает мощность парогенератора на заданном уровне с погрешностью не более 2% в пределах производительности выпарного аппарата;

- в его состав могут входить выпарные аппараты иной конструкции, в частности, с прямоточной греющей камерой с нисходящим или восходящим потоком;

- реагент подается в кубовую часть выпарного аппарата 1 под уровень раствора, причем кубовая часть выпарного аппарата обеспечивает необходимую задержку для протекания реакции;

- емкость 21 и клапан 26 для приема кубового раствора контролируемо обогревается при работе с кристаллизующимися растворами;

- следующий за конденсатором 18 и емкостью приема дистиллята 19 абсорбер 30.1 охлаждается проточной водой;

- заполнение и опорожнение емкостей с продуктами осуществляется посредством вакуума, создаваемого воздушными эжекторами с помощью центробежных компрессоров 48.1 и 48.2 и распределяемого по аппаратам с помощью системы электромагнитных клапанов;

- для измерения массы растворов используются электронные весы 32, 33.1-33.5, 34.1-34.5 с выводом сигнала на ПК;

- для этих целей же могут быть использованы тензометрические датчики с выводом сигнала на ПК;

- все емкости снабжены не менее чем четырьмя сигнализаторами уровня с калибровкой объемов заполняющих растворов для контроля показаний весов, показания которых используют для контроля дозаторов;

- плотности растворов в емкостях автоматически рассчитываются исходя из показаний сигнализаторов уровней и массы раствора;

- плотность кубового раствора и его проводимость измеряются проточными плотномером 36 и кондуктометром 37;

- на линии подачи воздуха в абсорбер 30.1 и линии выхода газа из абсорбера 30.2 устанавливаются датчики расхода газа 35.1, 35.2.

- на выходе из конденсатора, абсорберов а также на линии ввода в аппарат исходного раствора устанавливаются проточные кондуктометры 38.1-38.5.

- Флегма из абсорберов 30.1-30.3 собирается в емкости 39.1-39.3, которые находятся на весах 33.3-33.5.

- учет материального баланса осуществляется для азотной кислоты и суммы солей металлов, присутствующих в поступающих на стенд и выходящих из него растворах, путем измерения плотности и электропроводности растворов с помощью плотномера 36 и кондуктометров 37, 38.1-38.5 с обработкой сигнала;

- для определения содержания солей тяжелых металлов используют гамма-абсорбциометр;

- концентрация какого-либо компонента в окрашенных растворах определяется в протоке спектрофотометрически в прочной проточной кювете с использованием оптического погружного датчика и обработкой его сигнала, обеспечивающей исключение влияния мутности раствора и оптического погружного датчика.

- Стенд и его программное обеспечение являются открытыми системами, позволяющими как расширение стенда, так и частичное отключение его узлов, в первую очередь на подачах флегмы и реагентов, а также на линии отходящих газов путем транзита без их обработки.;

- Стенд пригоден для работы с различными типами выпарных аппаратов данной производительности, в частности, с прямоточным выпарным аппаратом с нисходящим потоком, особенно удобным при упаривании осадкообразующих растворов [Рябков Д.В., Андреева Е.В., Мишина Н.Е., Макарычев-Михайлов М.Н., Пузиков Е.А., Зильберман Б.Я. Исследование процессов концентрирования модельных растворов РАО в прямоточных испарителях // Химическая технология, 2011, №9, с. 556-563.].

- Сепаратор 3, расположенный над кубовой частью, обогревается нагревателем 12 для компенсации теплопотерь и проведения экспериментов по выпарке в бесфлегмовом режиме, что позволяет работать без теплоизоляции или термостатирования каньона.

- Автоматическое регулирование малых расходов растворов, особенно на линии слива кубового раствора в случае пенящихся растворов, осуществляется с помощью весового дозатора [Гофман Ф.Э., Гофман Р.Д., Евдокимов А.Г., Голецкий Н.Д., Родионов С.А., Тимошук А.А., Кудинов А.С., Рябков Д.В., Зильберман Б.Я., Автоматизация радиохимических экстракционных стендов. Научная конференция «Развитие идей В.И. Вернадского в современной российской науке». Сборник трудов. (Санкт-Петербург, 17-19.10.2013). с. 219-224], контроль расхода растворов ведется по сигналам тензометрического датчика, на котором закреплена весовая емкость, связанная с внешними линиями через упругие спиралевидные полиэтиленовые трубки.

- Весовые дозаторы 25.1, 25.2, 29.1-29.5, 31 представляют из себя весовую емкость, подвешенную к тензометрическому датчику, и исполнительный электромагнитный клапан.

- Емкость исходного 16 и кубового 21 растворов снабжены плотномерами-уровнемерами.

- Перелив реагентов из емкостей в весовые емкости дозаторов осуществляется подачей избыточного давления в емкости хранения реагентов; линии, по которым в емкости нагнетается давление, снабжены регуляторами давления и сигнализаторами на случай падения давления в линии.

- Емкость для хранения разделительной жидкости 40 снабжена сигнализатором, на случай слишком малого уровня разделительной жидкости.

- Постоянный уровень кубового раствора в аппарате поддерживается за счет изменения расхода питающего раствора и программно сопряженного с ним расходов дополнительных реагентов, подающихся в аппарат 1, и кубового раствора.

- Перелив реагентов из емкостей в весовые емкости дозаторов осуществляется подачей избыточного давления в емкости хранения реагентов.

- Линии, по которым в емкости нагнетается давление, снабжены регуляторами давления 41.1, 41.2 и сигнализаторами 42 на случай падения давления в линии.;

- Емкость для хранения разделительной жидкости снабжена сигнализатором, на случай слишком малого уровня разделительной жидкости.

- Для контроля работы конденсатора на линии отвода конденсата, а также на линии подачи воды на его охлаждение перед конденсатором и после него установлены приборы измерения температуры 43.1-43.3.

Работа на автоматизированном лабораторном выпарном стенде осуществляется следующим образом:

Включают Программное обеспечение на пульте оператора и проверяют наличие реактивов в емкостях 16, 28.1-28.5 и разделительной жидкости в емкости 40. Включают подачу воздуха и охлаждающей воды. Включают компрессор подачи давления в линию дозировки реагентов и выставляют нужный уровень давления с помощью пневмозадатчиков 41.1, 41.2. Проверяют наличие реагентов в линиях их подачи. Проверяют наличия воды в парогенераторе 6. Запускают плотномер-уровнемер с пульта оператора. Включают парогенератор 3 и нагреватель 12 сепаратора 3. При достижении 50 кПа стравливают пар через клапан 7. Загружают модельный стартовый раствор в выпарной аппарат 1. Запускают подачу реагентов в абсорберы 30.1-30.3 и в сепаратор 3 выпарного аппарата. После начала кипения раствора в аппарате начинают подачу исходного раствора и реагентов в выпарной аппарат в соответствии с программой эксперимента. Отбирают пробы согласно программе эксперимента.

Сказанное выше можно подтвердить примерами, полученными при упаривании модельных растворов на стендовой установке.

Пример 1 (по аналогу).

Структурная схема автоматизированного стенда выпарки показана на фиг. 1. Основным оборудованием стенда являлся лабораторный циркуляционный выпарной аппарат 1 с выносной греющей камерой 5, снабженный смотровым стеклом 2 для контроля уровня кубового раствора. Нагрев греющей камеры производился от парогенератора 6 с предохранительным клапаном 9, работающего в замкнутом контуре. Конденсат греющего пара возвращался в парогенератор самотеком через регулирующий вентиль 8. Давление пара на выходе парогенератора контролировалось стрелочным манометром 10. Нагрев тэнов парогенератора регулировали ЛАТРом 11 и контролировали вольтметром. Сепаратор выпарного аппарата обогревался через намотанную на него спираль 12, на которую через ЛАТР 14, трансформатор 13 и предохранитель 15 подавали напряжение, контролируемое по вольтметру.

Исходный раствор дозировали перистальтическим дозатором 17 из полупрозрачной емкости 16 с теневым наблюдением уровня. Расход измеряли вручную с использованием мерного цилиндра и секундомера. Кубовый раствор сливали в переносную приемную емкость 21 через вентиль 20 вручную по Мере возрастания уровня кубового раствора в смотровом стекле.

Вторичный пар конденсировался в конденсаторе 18, который был подключен к технологическому водоснабжению. Конденсат собирали в переносную емкость 19.

Пример 2 (по прототипу).

Схема стенда приведена на фиг. 2, а ее описание приведено в тексте. В отличие от примера 1 у выпарного аппарата отсутствовали смотровое стекло и обогрев сепаратора, но осуществлялось релейное регулирование электрической мощности по величине температуры поверхности рубашки греющей камеры, которая измерялась термометром сопротивления Т 24 и регистрировалась регулятором температуры (ТРМ201-Р фирмы «Овен»). Выходное реле регулятора подключалось к нагревателям парогенератора через один из двух автотрансформаторов (источники напряжений питания Umin и Umax).

Управление уровнем и плотностью осуществлялось автоматически в двух режимах. В режиме пуска выпарного аппарата после его первоначального заполнения исходным раствором и начала процесса выпарки управление уровнем шло за счет изменения расхода исходного раствора, при этом плотность кубового раствора увеличивалась, его слив не производился. После того, как плотность достигала установленной величины, система управления переходила к стабилизации уровня кубового раствора за счет регулирования слива с одновременной стабилизацией величины его плотности путем регулированию расхода исходного раствора (стационарный режим работы).

В качестве исходного был приготовлен раствор углекислого калия с плотностью 1,063 г/см³ (~0,5 моль/л). Заданная кратность упаривания в первом половине эксперимента составляла ~ 8. При ее достижении начался слив раствора из куба выпарного аппарата. Эксперимент проводился в течение шести часов.

Пример 3 (по предлагаемому изобретению).

В заявляемом изобретении (фигура 3) выпарной аппарат циркуляционного типа 1, парогенератор 6, конденсатор 18 и система дозирования исходного раствора (мерник 16, стоящий на весах 32 и весовые дозаторы 25.1, 25.2), причем выпарной аппарат 1 снабжен системой обогрева 12 сепаратора 3. Кроме того, имеется дополнительный ввод реагентов с помощью весовых дозаторов 29.1 и 29.2 в куб выпарного аппарата 1, через которые может непрерывно подаваться из мерников 28.1, 28.2 восстанавливающий реагент для разрушения незасоляющих компонентов ВАО или САО, в частности нитрата аммония или свободной азотной кислоты. Образующиеся при этом окислы азота поглощаются в абсорбере 30.1, орошаемом окислительной флегмой (например, раствором перекиси водорода), которую дозируют с помощью весового дозатора 29.5 из отдельного мерника 28.5.

Прошедший насквозь углекислый газ поступает в следующий по тракту щелочной абсорбер 30.2, обвязанный аналогичным образом. Все выходящие потоки собираются раздельно в емкостях 21, 19, 39.1,39.2, которые стоят на электронных весах 33.1, 33.2, 33,3, 33.4, что позволяет контролировать движение и всех растворов, расход которых «определяется весовыми дозаторами 25.1, 25.2, 29.1-29.5, и сводить на ПК баланс по массам, а при наличии в них и/или на линии плотномера 36 и/или кондуктометров 37, 38.1-38.2, то и по объемным расходам, а также по целевому компоненту (в данном случае по азотной кислоте).

Паропроизводительность выпарного аппарата 1 регулируют по уровню кубового раствора, влияя на электрическую мощность парогенератора 6 с помощью системы управления нагрева парогенератора, снабженного стабилизатором мощности.

Ввиду малого расхода кубового раствора для контроля его состава устанавливают отборное устройство 44, накапливающее порцию раствора в течение заданного времени, которая после измерения с помощью клапана 45 автоматически сливается.

В случае упаривания окрашенных растворов или с повышенной плотностью компонента для контроля состава кубового раствора могут быть установлен в кювете погружной оптический датчик или гамма-абсорбциометр.

Пример 4

Стенд работает, как описано в примере 3, но между выпарным аппаратом и конденсатором в исследовательских целях устанавливается дополнительный абсорбер 30.3, орошаемый нейтральной или окислительной флегмой (Фигура 3), подаваемой из мерника 28.3 с весовым дозатором 29.3 через переключатель 46, которая выводится из абсорбера в отдельную приемную емкость 39.3, установленную на весах 33.5. Концентрация кислоты в абсорбате контролируется кондуктометром 38.4. В интерфейсе программы компьютерного обслуживания стенда открывается новое окно.

Пример 5

Стенд работает, как описано в примере 3, но в исходном растворе содержится летучий компонент, подлежащий разрушению. В этом случае в выпарной аппарат устанавливают стакан со спиральной проволочной насадкой 3, в который из отдельного мерника 28.4 с помощью отдельного дозатора 29.4 подается флегма, которая при необходимости может содержать специальный реагент.

Пример 6

При исследовании упаривания кристаллизующихся растворов может быть установлен прямоточный выпарной аппарат с нисходящим потоком, который отличается от упоминаемого в Примере 3 отсутствием циркуляционной трубы 4. Его работа отличается отсутствием регулирования уровня кубового раствора.

1. Автоматизированный лабораторный выпарной стенд, предназначенный для работы с токсичными и радиоактивными растворами, включающий выпарной аппарат, снабженный выносной греющей камерой и гидростатическим капиллярным плотномером-уровнемером для автоматизированного контроля и управления уровнем кубового раствора, парогенератор и конденсатор, а также весовые дозаторы для автоматизированной непрерывной подачи всех входящих потоков из мерников и измерения и фиксации скорости подачи, автоматизированный слив избытка кубового раствора в сочетании с измерением и регулированием электрической мощности парогенератора по температуре конденсируемого пара в греющей камере, отличающийся тем, что выпарной аппарат снабжен патрубками для ввода реагента в его кубовую часть и флегмы на сменную насыпную насадку, удерживаемую перфорированной тарелкой в верхней его части, а его сепаратор снабжен обогревателем, стенд снабжен, по меньшей мере, одним абсорбером газов, отходящих из выпарного аппарата и/или из сборника дистиллята, в каждый из которых подаются растворы реагентов из мерников, в состав стенда дополнительно введены весовой дозатор для дозированного отбора из выпарного аппарата газовыделяющего кубового раствора, весы и/или тензодатчики для измерения и регистрации количества всех исходных и конечных продуктов работающего стенда путем измерения массы раствора в емкостях, а также устройства для определения солевого состава солесодержащих продуктов и кондуктометры на линиях передачи всех продуктов, система электромагнитных клапанов для приема и передачи исходного и кубового растворов, а также абсорбатов, измеритель скорости выходящего газового потока, прецизионный стабилизатор электропитания парогенератора, причем стенд выполнен с возможностью подключения к программно-техническому комплексу для учета и предсказания материального баланса по потокам и движению целевого компонента в реальном времени с возможностью выдачи информации на пульт оператора.

2. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что в его состав могут входить выпарные аппараты иной конструкции, в частности, с прямоточной греющей камерой с нисходящим или восходящим потоком.

3. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что реагент подается в кубовую часть под уровень раствора, причем размеры кубовой части выпарного аппарата обеспечивают необходимую задержку раствора, необходимую для протекания реакции.

4. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что емкость и клапан для приема кубового раствора контролируемо обогреваются при работе с кристаллизующимися растворами.

5. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что абсорбер, следующий за конденсатором и емкостью приема дистиллята, охлаждают проточной водой.

6. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что заполнение и опорожнение емкостей с продуктами осуществляется посредством вакуума, создаваемого воздушным эжектором с помощью центробежного компрессора и распределяемого по аппаратам с помощью системы электромагнитных клапанов.

7. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что плотности растворов в емкостях рассчитываются исходя из показаний уровнемера или не менее четырех сигнализаторов уровней и массы раствора, для измерения которой используются электронные весы или иные тензометрические датчики с выводом сигнала на ПК.

8. Выпарной стенд по пп. 1 и 7, отличающийся тем, что учет материального баланса осуществляется для азотной кислоты и суммы солей металлов, присутствующих в поступающих на стенд и выходящих из него растворах, путем измерения плотности и электропроводности растворов, в том числе с помощью плотномеров и кондуктометров с обработкой сигнала.

9. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что плотность кубового раствора и его проводимость измеряются плотномером и кондуктометром в пробоотборном накопителе с автоматическим сливом раствора в дозатор после очередного измерения.

10. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что на линии подачи исходного раствора в выпарной аппарат и выходе из конденсатора, абсорберов и скруббера устанавливаются проточные кондуктометры.

11. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что содержание солей тяжелых металлов в растворах определяют с помощью гамма-абсорбциометр, а в случае окрашенных растворов - спектрофотометрически в прочной проточной кювете с использованием оптического погружного датчика и обработкой его сигнала, обеспечивающей исключение влияния мутности раствора и оптического погружного датчика.