Способ получепия органогидрохлорсиланов
278694
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
- К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Саюэ Саветоких
Сациелиатичеаких
Реолублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.Ч1.1969 (№ 134225i1(123-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опу.бликовано 21.Ч111.1970, Бюллетень № 26
Дата опубликования описания 15.Х11.1970
Кл. 1,2о, 26 03
Комитет оо делам изобретений и открытий при Саеете Миниатрае
СССР
МПК С 07f 7/12
УДК 547.245.222.07 (088.8) !
11 "" В:-1" Н
Авторы изобретения
В. Н. Пенский, С, А. Голубцов, В. В. Пономарев и Л. Д
1 .„" .",;
П иг жун1а1
ТЕХИЧЧ.". 1.,411
Заявитель в еу < 1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОГИДРОХЛОРСИЛАНОВ
R„
R " ,$1С14 1n+m) R
i $1НС1з (n- m) Изобретение относится к области получения алкил- и арилгидрохлорсиланов.
Органогидрохлорсиланы, в особенности метилдихлорсилан, применяются в производстве гидрофобизирующнх жидкостей, а также в качестве полупродуктов синтеза кремнийорганических полимеров.
Известен способ получения алкилгидрохлорсиланов взаимодействием смеси алкилхлорсилана и хлористого алюминия с гидридом натрия или лития с одновременной отгонкой целевого продукта, С целью повышения выхода и расширения ассортимента органогидрохлорсиланов предложен способ получения органогидрохлорсиланов общей формулы где R и R — водород, алкил или арил, m=0,1 или2, и =0,1 или 2, основанный на том, что органохлорсиланы общей формулы где R, R, m и п имеют вышеу.казанные значения, подвергают взаимодействию с литий10 алюминийгидридом при температуре 150—
350 С и повышенном давлении. Процесс желательно проводить при давлении 10 — 60 атм.
Пример ы 1 — 9. Процесс проводят в ав15 токлаве емкостью 17 мл. В автоклав загружают органохлорсилан и литийалюминийгидрид LiAIH4. Автоклав нагревают на масляной бане до рабочей температуры и выдерживают в течение 4 час. После прогрева смесь
20 охлаждают и подвергают хроматографическому анализу. Результаты и показатели процесса представлены в таблице.
Параметры процесса и состав получаемых, продуктов в примерах 1 — 9
Выход на прореагпровавший хлорсплан, !ь
"4 исПараметры проЦесса
Состав полученной смеси,,о
Загружено пользования
Оргаиохлорсилан
Н из
ZiA(H> (4Н— !
100% ) О.
О.
Е оргаиохлорсилана давлениее, атм температура, - С
МДХС
ДМХС
4,6
11,2
13,1
2,9
14,7
23,1
62
41
5,3
2,7
73,4
4,9
23
П р и м е ч а н и е. В таблице приняты следующие сокращения:
ДМДХС вЂ” диметилдихлорсилаи, МТХС вЂ” метилтрихлорсилап, ТМХС вЂ” триметилхлорсилав
ДМХС вЂ” диметилхлорсилаи, МДХС вЂ” метилдихлорсилаи, Пример 10. В указанных условиях под вергают взаимодействию 11,05 г фенилтрихлорсилана и 0,5 г литийалюминийгидрида в течение 4 час при температуре 250 С и давлении 10 атм. В результате получают смесь, содержащую 15,3% фенилдихлорсилана и
53,5% непрореагировавшего фенилтрихлорсилана. Выход фенилдихлорсилана на прореагировавший фенилтрихлорсилан составляет
39%.
Предмет изобретения
1. Способ получения органогидрохлорсиланов общей формулы
R
R б $1НС1в (n+m) ) ,где R и R — водород, алкил или арил, 10 m=0,1 или2, п=0,1или 2, Пример 11. В указанных условиях подвергают взаимодействию 11,19 г метилфенилдихлорсилана и 0,5 г литийалюминийгидрида в течение 4 час при температуре 250 С и давлении 10 атм. В результате получают смесь, содержащую 16,4% метилфенилхлорсилана и
24% непрореагированного метилфенилдихлорсилана. Выход метилфенилхлорсилана на прореагировавший метилфенилдихлорсилан составляет 26%. отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и расширения ассортимента органо15 гидрохлорсиланов, органохлорсиланы общей формулы
SiC14 (и+в)
m где R,R, m и п имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с литийалю минийгидридом при температуре 150 — 350 С и повышенном давлении с последующим выде25 лением целевых продуктов известными приемами.
Пример 12, В автоклаве емкостью 400 мл при температуре 250 С и давлении 60 атм в течение 4 час подвергают взаимодействию
120 г трихлорсилана и 4 г литийалюминийгидрида. В результате получают 20,1 г дихлорсилана. Выход на прореагировавший трихлорсил а н около 80%.
2. Способ по .п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят,при давлении 10 — 60 атм.
Составитель М. Макаров
Техред Л. Я. Левина
Редактор Е. Хорииа
Корректоры: О. С. Зайцева и Н. Л. Бронская
Заказ 3372(8 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретвиий и открьпий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская пвб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
2
4
6
ДМДХС
ДМДХС
ДМДХС
МТХС
МТХС
МТХС
ТМХС
ДМДХС
МТХС
9,31
9,9
9,8
11,13
10,13
10,37
7,94
10,7
9,9
0,1
0,3
0,5
01
03
0,5
0,1
0,1
0,1
300
36
36
36
38
3&
38
39
57
0,8
5,6
5,6
4,9
16,1
22,8
1,2
6,8
Следы
1,1ь
92,7
74,3
60,8
2,6
89,1
91,7
65,2
50,4
2,1
8,4
5,0
88,6
4,1
18
13
89
81
13
49
53
48
39
44
41
