Способ получения метилфенилциклотрисилоксана
О П И С А Н И Е 287940
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.11.1966 (№ 1057309/23-4) Кл. 12о, 26/03 с присоединением заявки № мпк с on Р/ра
Приоритет
Опубликовано ОЗ.XI1.1970. Бюллстень ¹ 36
Дата опубликования описания 11.П.1971
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.419.5.07 (088.8) Авторы изобретения
А. Г. Кузнецова, В. И. Иванов и С. А. Голубцов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФЕНИЛЦИКЛОТРИСИЛОКСАНА
Известный способ получения метилфенилпиклотрисилоксана состоит в высокотемпературной деструкции полиметилфенилсилоксанов.
С целью повышения выхода конечного продукта предлагается процесс вести в присутствии гидроокиси или силанолята лития.
Пример 1. В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 1,5 л воды, и при перемешивании в нее подают 0,75 кг метилфенилдихлорсилана с такой скоростью, чтобы смесь не нагрелась до кипения. После окончания загрузки продолжают перемешивание еще 1 час, а затем для лучшего расслаивания смеси вводят в нее поваренную соль и 300 мл толуола. Толуольный раствор силоксана отделяют с помощью делительной воронки, нейтрализуют и сушат при перемешивании с
2 вес.% безводной кальцинированной соды и
3 вес.% прокаленного хлористого кальция.
Сухой и нейтральный раствор помещают в колбу Вюрца, добавляют 0,85 вес.% гидрата окиси лития в виде водного раствора и отгоняют толуол с водой. Полученный продукг переносят в куб ректификационной колонки и нагревают при остаточном давлении 1 — 2 лтм рт. ст., отбирая образующийся метилфенилциклотрисилоксан. Выход целевого продукта порядка 95%. (СНаСвНв- 1тО) 3.
Найдено, %: Si 20,56, пр 0,2821, мол. вес
403.
Вычислено, %: Si 20,6, пр 0,2826, мол. вес
408.
Пример 2. Полиметилфенилсилоксан, полученный в условиях примера 1, нагревают iB кубе ректификационной колонки в присутствии 0,1 вес. % мелкодисперсного LiOH npu остаточном давлении 1 — 2 лтм рт. ст., отгоняя образующийся метилфенилциклотрисилоксан, Выход (CH3CGH5SiO) з порядка 95%.
Пример 3. 350 г метилфенилциклотетрасилоксана растворяют в 200 мл толуола, к раствору добавляют L1OH в количестве 0,05% от веса силоксана (вводят в виде водного раствора) и отгоняют толуол с водой до темпе20 рату ры в массе 250 С. Полученный продукт заливают в куб ректификационной колонки и нагревают при остаточном давлении 1 — 2 лтл: рт. ст. Выход метилфенилциклотрисилоксана около 97%.
П р и м ер 4. В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельнсй воронкой загружают 0,75 л 20%-ной соляной кислоты и при перемешивании подают
30 тула же 0,75% метилфенилдиэтоксисилана.
287940
Предмет изобретения
Составитель Л. Червова
Редактор Л. Ильина
Корректор Л. Л. Евдонов
Издат. № 64 Заказ 155/7 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCI
Москва, 7К-З5, Раушская наб., д. 4, 5
Типография, пр, Сапунова, 2
Температура процесса 50 С. После окончания загрузки перемешивание смеси продолжают еще 1 нас, а затем для лучшего ее расслаивания добавляют поваренную соль и 300 .ч,т толуола. Образовавшийся продукт обрабатывают аналогично описанному в примере 1, и получают метилфенилциклотрисилоксан с выходом около 96%, Способ получения метилфенилцпклотрисилоксана высокотемпературной деструкцией по5 лнметилфенилсилоксанов, отлинагои4ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутсгвии гидроокиси или силанолята лития.
