Способ получения кислых амидов фосфористойкислоты

Авторы патента:

C07F9/22 - амиды кислот фосфора

289693

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.Х1I.1969 (№ 1389761/23-4) МПК С 07f 9/22 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

УДК 547.298.1.118.07 (088.8) Опубликовано 08.XII.1970. Бюллетень ¹ 1 за 1971

Дата опубликования описания 4.II.1971

Авторы изобретения

Э. Е, Нифантьев и И. В. Шилов

Московский государственный университет имени М. В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ АМИДОВ ФОСФОРИСТОЙ

КИСЛОТЫ (R,N,)Ð, «о

Предмет изобретения

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения кислых амидов фосфористой кислоты общей формулы где R вЂ” алкил, являющихся важными полупродуктами фосфорорганического синтеза.

Известен способ получения вышеназванных соединений путем ацидолиза полных амидов фосфористой кислоты с помощью муравьиной кислоты. Однако при этом наряду с образованием кислого амида фосфористой кислоты образуется амид карбоновой кислоты, кипящий нередко в том же температурном интервале, что и целевой продукт. Это затрудняет выделение кислых амидов фосфористой кислоты, являющихся нестойкими продуктами.

С целью упрощения способа получения кислых амидов фосфористой кислоты предложен способ получения этих соединений, заключающийся в том, что в качестве производного фосфористой кислоты используют диамидокарбамоилфосфат, который подвергают гидролизу водой, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. Получение тетраэтилдиамида фосфористой кислоты.

62 г диэтилкарбамоилтетраэтилдиамидофосфита смешивают с 3,8 г воды в 500 лил диоксана. Полученную реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре до прекращения выделения двуокиси углерода (8 час). После перегонки получают 20 г (около 50%) продукта с т. кип. 90 вЂ” 92 С (1 лы рт. ст.); и" 1,4575; Rf 0,4 (окись алюминия второй степени активности, система ацетон: гексан-1: 2).

Пример 2. Получение тетраметилдиамида фосфористой кислоты.

Получают его аналогично изложенному выше из эквимолекулярных количеств диметилкарбамоилтетраметилдиамидофосфита и воды.

Выход составляет 45%, т. кип. 67 вЂ” 68 С (1 л и рт. ст.), и О1,4568; Rf 0,9 (окись алюминия второй степени активности, система диметилформамид: диэтиловый эфир=1: 1).

Способ получения кислых амидов фосфори2б стой кислоты гидролизом производных фосфористой кислоты и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве производного фосфористой кислоты ис30 пользуют диамидокарбамоилфосфит.

Способ получения кислых амидов фосфористойкислоты

Способ получения замещенных амидов диал'килтиофосфорной кислоты // 248681

Способ получения амидов 0-арилхлортиофосфорнойкислоты // 238554

Способ получения ы,к'-ьисдиалкоксифосфорил- // 222358

Способ получения смешаннб1х амидов сулбфоновых и фосфористых кислот // 193506

Способ получения n-4-aлkил-n-okcиamидob диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот // 169526

Патент 166340 // 166340

Способ получения фосфорилированных амидинов // 151685

Способ получения трис-n-бета-тиоэтилфосфатов // 148406

Способ получения амидов и эфироамидов фосфористой и фосфинистой кислот // 144172

Калиевые соли разнолигандных координационных соединений магния с гистидином, аденозин-5'-трифосфатом и креатинфосфатом, проявляющие защитное действие на миокард от ишемического повреждения // 2144922

Изобретение относится к фармакологии, в частности к металлоорганическим соединениям, обладающим биологической активностью, которые могут найти применение в разработке лекарственных средств для профилактики и лечения ишемической болезни сердца

Способ получения галогенводородной соли гексаалкилтриамидофосфазогидрида // 2157376

Изобретение относится к технологии получения галогензамещенных производных амидов фосфониевой кислоты

Способ получения антипирена // 2172242

Изобретение относится к технологии композиционных древесных и целлюлозных материалов

Триамиды n-фенилфосфорной кислоты, способ их получения и их применение в качестве агентов для регулирования или ингибирования ферментативного гидролиза мочевины // 2370498

Изобретение относится к триамидам N-фенилфосфорной кислоты общей формулы (I), способу их получения и их использованию в качестве агентов для ингибирования ферментативного гидролиза мочевины где Х представляет собой кислород или серу; R1, R2, R3, R4 выбраны из водорода, C1-C8 алкила, алкокси, фтора, хлора, брома, йода, трифторметила

Антинеоплазические соединения и фармацевтические композиции на их основе // 2404987

Способ выделения кислот из химических реакционных смесей с помощью неполярных аминов // 2417229

Изобретение относится к способу выделения кислот из реакционных смесей, содержащих, по меньшей мере, один целевой продукт с незначительной растворимостью в воде, с помощью, по меньшей мере, одного неполярного амина в качестве вспомогательного основания, включающий стадии а) реакцию вспомогательного основания с кислотой с образованием соли; b) взаимодействие соли, образовавшейся на стадии а), с другим основанием, которое поглощает кислоту при высвобождении вспомогательного основания; с) экстракцию смеси, полученной на стадии b), водой или водной средой, при этом соль другого основания растворяется в водной фазе и целевой продукт или раствор целевого продукта в подходящем растворителе и вспомогательное основание образуют, по меньшей мере, одну отдельную неводную фазу; и d) отгонку, по меньшей мере, части инертного растворителя из, по меньшей мере, одной неводной фазы, получаемой на стадии с), при этом образуются две не смешиваемые жидкие фазы

Композиции с улучшенным ингибирующим действием в отношении уреазы и содержащие их удобрения, содержащие мочевину // 2433985

Изобретение относится к композициям с улучшенным ингибирующим действием в отношении уреазы, которые содержат, по меньшей мере, два различных триамида (тио)фосфорной кислоты, а также к содержащим мочевину удобрениям, которые включают эти композиции

Способ получения 1-(3- алкокси-2- карбамоилоксипропил) -(1h, 3h, 5h) -пиримидин- 2,4,6-триона и производные (1h, 3h, 5h) - пиримидин -2,4,6-триона // 2050353

Способ получения калиевой соли тетраметилдиамидофосфорной кислоты // 2024535

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с P-N связью, а именно к усовершенствованному способу получения калиевой соли тетраметилдиамидофосфорной кислоты формулы которая находит применение в качестве полупродукта в синтезе биологически активных веществ, экстрагентов благородных металлов

Способ получения сульфонилгидразидовдиамидотиофосфорных кислот // 313437