Способ получения хлористого диметилфенил- -{з-метилбутен-2- ил) аммония

 

ОГ1ИСАНИЕ

Й306 РЕТ ЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

293793

Сома Соеетскик

Свцйапйетическиа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 09.VII.1969 (№ 1346547/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 26.1.1971. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 5Л .1971

МПК С 07с 87/68

Комитет по делам изопретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.233.07(088.8) Авторы изобретения

А. Т. Бабаян, Г. Т. Мартиросян, Д. В. Григорян и Э. A. Григорян

Заявитель

Институт органической химии АН Армянской ССР д 1= р)О 1. пте

° т - ° ° е.. " ° ° °

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ДИМЕТИЛФЕНИЛ-(З-М ЕТ ИЛ БУТ E Н-2- И Л) AMMO Н И Я

Изобретение относится к способу полученич новых, не описанных в литературе четвертичных аммониевых соединений, которые обладают фармакологической активностью и могут найти применение в ветеринарии для лечения животных.

Известен способ получения четвертичных аммониевых соединений взаимодействием третичных аминов с галоидными алкилами (реакция Гофмана) при нагревании в присутствии органического растворителя.

Предлагается способ получения четвертичного аммониевого соединения, а именно хлористого диметилфенил- (3-метилбутен-2-ил) аммония, заключающийся во взаимодействии диметиланилина с хлоргидратом изопрена в нормальных условиях с последующим выделением целевого продукта путем промывки реакционной массы эфиром и вакуум-сушки.

Предлагаемый способ является более простым по сравнению с известным, поскольку позволяет проводить процесс в обычных условиях (нормальная температура) и при отсутствии растворителя.

Пример 1. Хлористый диметилфенил-(3метилбутен-2-ил) аммоний.

Смесь 121 г (1 моль) диметиланилйна и

104,5 г 1-хлор-3-метилбутен-2 оставляют стоять при комнатной температуре в течение 5 дней.

Осевшие кристаллы промывают 200 мл сухого эфира и высушивают в вакууме до постоянного веса. Получают 221 г (0,98 л1оль; 98%) светлых, гигроскопп шых кристаллов с т. пл. 46 С.

Найдено, %: С! 15,58.

С13Н20С Х.

В ы числ е но, %: С1 15,74.

Препарат очень хорошо растворяется в воде, спирте, ацетонитриле.

П р и мер 2. Разложение препарата при нагревании.

22,55 г хлористого диметилфенил-(3-метилбутен-2-ил) аммония нагревают при 50 С в течение 6 мин. Соль частично плавится и расслаивается. После быстрого охлаждения жидкую часть подкисляют соляной кислотой и экстрагируют эфиром. После отгонки эфира получают 5 г (50% ) 1-хлор-3-метилбутена-2 с т. кип. 103 — 107 С, п 1,4395.

Подщелачиванием солянокислого слоя, экстрагированием эфиром получают 6 г (50%) диметиланилина с т. кип. 60 — 62 С 7аь11 рт. ст.; пд 1,5580. Пикрат плавится при 155 С и не дает депрессии температуры плавления в сме25 си с известным образцом.

Пpедмет изобретения

Способ получения хлористого диметилфенил-(3-метилбуген-2-ил) аммония, отлкчаюЗО щийся тем, что диметиланилин подвергают

293793

Составитель Л. Иоффе

Редактор О. Н. Кузнецова Техред Л. В. Куклина Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова

Заказ 1028/3 Изд. Мз 428 Тираж 473 Подписное

ПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 взаимодействию с хлоргидратом изопрена в нормальных условиях с последующим выделением целевого продукта путем промывки реакционной массы эфиром и вакуум-сушки.