Способ получения жирных кетонов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик, ф% ь

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03.111.1969 (М 1309912/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.111.1971. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 12Л .1971

МПК С 07с 49/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете министров

СССР

УДК 547.284(088.8) Авторы изобретения

Н, П. Мацота и В. Д. Межов 1 . в ; 1" "

% - 1 1=

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИРНЫХ КЕТОНОВ

Выход

Содержание в сыром продукте, %

ОбъемКоличесво сырого продукта, г кетона в расчете на эфир, вступивший в реакцию, в кетона из расчета на

Темпера- иая скоКоличество, г

Катализатор

Эфир непрореагировавшего эфира тура, С рость, час пропущенный эфир, % кетоиа

450

0,4

27,2

72,5

82,2

Этилкаприновый

ЗО,<>-иый пиролюзит

Пиролюзит

То же

400

0,6

0,6

- 0,6

0,4

0,4

45,1

78,2

82,5

52,4

61,4

33,6

47,7

38

47,1

57,5

73

71

70,6

85,0

68

76

76,7

26,1

22,6

32

24

18,5

34,6

17,0

94,2

94,5

92,2

97,д

100

То же

Бутилкаприновый

Бутилмасляный

Гексилмасляный

Децилмасляный

Изобретение относится к способу получения жирных кетонов, которые находят широкое применение в промышленности органического синтеза.

Известен способ получения сложных эфиров и кетонов путем нагревания первичных спиртов в токе водорода до температуры 300 С (получение сложных эфиров) и до температуры 300 †4 С (получение кетонов) в присутствии медного катализатора, промотированного окисью тория. (При этом получают кетоны, загрязненные побочными продуктами и требующие дополнительной очистки).

Для упрощения технологии процесса и улучшения качества целевого продукта сложные эфиры жирных кислот нагревают до температуры 350 — 500 С, предпочтительно до

400 — 450 С и объемной скорости по эфиру до

1,0 час, предпочтительно 0,4 — 0,6 час, в присутствии катализатора — окислов марганца.

5 П р.и м ер 1. Опыты по кетонизации сложных эфиров монокарбоновых кислот проводят в проточной системе, состоящей из реакционной трубки (диаметр 20 мм, длина 900 мм), выполненной из нержавеющей стали и встав10 ленной в вертикальную трубчатую печь с регулируемым обогревом, автоматического дозатора, исходного продукта, конденсатора и приемника. В реакционную трубку загружают

20 мл катализатора и сверху 20 мл фарфоро15 вого боя. Температуру внутри слоя катализатора контролируют хромель-копелевой термопарой.

Результаты опытов приведены в таблице.

297630 с1

Составитель В. Бурцева

Техред Л. Л. Евдонов

Корректор T. А. Абрамова

Редактор Н. Вирко

Заказ 1164/1 Изд. Мв 526 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова„2

Как видно из таблицы, выход соответствующих кетонов достаточно высок и составляет

71 — 85 /о (от теории) при селективности свыше 90в/о.

Предмет изобретения

1. Способ получения жирных кетонов путем нагревания сложных эфиров до температуры

4 не выше 500 С в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения качества целевого продукта, в качестве катализатора при5 меняют окислы марганца.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 400 — 450 С и объемной скорости 0,4 — 0,6 час .