Способ получения 5яс-(дифторамино)пентена
О П И С А Н И Е 302328
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29.XI.1962 (№ 719081/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.IV.1971. Бюллетень ¹ 15
Дата опубликования описания 26ХП.1971
МПК С 07с 11/10
С 07с 87, 26
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Ъ ДК 547.333.07(088.8) Авторы изобретения
Ф. Л. Макляев, А. В. Фокин, M. И. Друзин, А. П. Кутепов и В, А. Иванов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ДИФТОРАМИНО)ПЕНТЕНА
N 16,50; не взрыдействикг, высоИзвестен способ получения бис-(дифторамино)-пентена путем взаимодействия тетрафторгидразина с диеновыми углеводородами. Однако известный способ получения бис-(дифторамино) соединений огнеопасен, выход целевого продукта низок.
Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве диенового углеводорода берут пиперилен, и реакцию проводят в среде инертного растворителя, например фреоне-113, при комнатной гемпературе и давлении предпочтительно 220 †2 Atм рт. ст. Это позволяет повысить выход продукта.
Пример 1. В кварцевую колбу емкостью 0,4 помещают раствор 25 мл пиперилена в 25 мл фреона-113 и периодически по 100 см при перемешивании на вибрационном аппарате подают 3,6 л 55 "jp тетрафторгидразина до избыточного давления 220 — 280 мм рт. ст. Основная масса гетрафторгидрази на поглощается в течение 5 — 7 мин (время 1 цикла). Отработанную газовую смесь собирают и анализиру1от на газовом «роматографе.
Получено 20,8 г пептеп-ди- (N,N-дпфтор) амина (87% по тетрафторгидразину) с т. кип.
30,5 — 32 /2 мм d 1,2; n в 1,388.
Найдено, % . .С 33,70 — 34,00; Н 4,13 — 4,22;
Х ) 6 50 — 16 46; F 43.72 — 44,05.
C;HgNgF .
Вычислено, io С 34,80; H 4,65;
F 44,10.
При нагревании до 100 С вещество вает. Проверка на взрываемость под ем удара: из 10 испытаний (груз 0,5 та 55 см) взрыва не наблюдается.
Пример 2. В стеклянную колонку высотой 800 мм наливают раствор 50 лтл пиперилена в 50 мл фреона-113 и барботируют при комнатной температуре 55% тетрафторгидразин (8,5 л), поддерживая давление на выходе из колонки 200 — 300 мм рт. ст.
15 Растворитель отгоняют прп атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме.
Получено 29,42 г (83% по тстрафторгидразпну) бис- (дпфторамино) пентена с т. кип.
32 — 33=/2 мм; г) 1,210; п 1,3880.
Найдено, %-. С 34,91 — 35,18; H 4,52 — 4,60;
F 43,92 — 44,12.
С51 18 4 2.
Вычислено, р. С 34,80; Н 4,65; Г 44,10.
П р и»ер 3. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емк. 0,5 л помещают раствор 20 мл пиперплена в 20 мл хлористого метилена и под давлением 16,5 атм подают
30 55% тетрафторгпдразин. Реакционная смесь
302328
Предмет изобретения
Составитель 0.,Зеленова
Редактор T. Ф. Гаврикова
Корректоры: Л. Корогод и Е. Ласточкина
Тсхред Е. Борисова
Заказ 2029i10 Изд. ¹ 863 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета IlO делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раугнская наб., д. 4,. 5
Типографии, пр. Сапунова, 2 перемешивалась в течение 30 мин при комнатной температуре (18 — 20 С), после чего оставшиеся газы сбрасывают в газометр и анализируют. Ра "творитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме.
Получено 29,78 г (87% по тетрафторгидразину) с т. <ип. 27 — 28 /I,м и, д, .о 1,211, и „
1,3885.
11айдено,,,„ : Г 44,02 — 44,15.
С„-11зГА .
Вычислено, %: Г 44,10.
Способ получения бис-(дифторамино) пентена путем взаимодействия тетрафторгидрази5 на с диеновыми углеводородами, отличаюи4иися тем, что, "це,лью повышения вы,хода продукта, в качестве диенового углеводорода бс рут пиперилен и реакцию проводят в среде инертного растворителя, например фреN опе-!13, при комнатной температуре и давлении предпочтительно 220 †2 «.я рт, ст.
