Патент ссср 306118
306ll8
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
МПК С 07с 87/14
Заявлено 20.Х.1969 (№ 1371252 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.VI.1971. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 2Х1П.1971
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.233.07(088.8) gQECC -. : — . -;: трттты
О. И. Самойлова, В. М. Плахотник и В. Г. Яшунский;-..---Авторы изобретения
Институт биофизики Министерства здравоохранения СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИОКСИ-1,4-ДИАМИНОБУТАНА
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения 2,3-диокси-1,4-диаминобутана, который является исходным соединением для синтеза 2,3-диокси-1,4-диаминобутантетрауксусной кислоты, применяющейся в аналитической химии, медицине, сельском хозяйстве как комплексообразователь.
Известен способ получения 2,3-диокси-1,4диаминобутана бромированием бутен-2-диола1,4 до 2,3-дибромбутандиола, превращением последнего в диэпоксибутан при обработке водным раствором едкого кали и переводе диэпоксибутана в целевой продукт под действием водного аммиака. К недостаткам этого метода относятся высокая токсичность диэпоксибутана, необходимость применения больших количеств эфира при его получении и малая доступность бутен-2-диола-1,4.
С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта предлагается получать 2,3-диокси-1,4-диаминобутан бромированием водного раствора бутен-2-диола-1,4 с последующим превращением полученного 2,3-дибромбутандиола-1,2 в целевой продукт под действием водного аммиака в присутствии щелочи. Для бромирования используют
30% -ный водный раствор бутен-2-диола-1,4, получаемый гидрированием выпускаемого промышленностью водного раствора бутпн-2-дпол а-1,4.
Пример. 2,3-Диоксп-1,4-диаминобутан.
После отгонки 120 .Кл воды от 600 лл 30 оного водного раствора бутен-2-диола-1,4, получаемого гидрированием водного раствора бутин-2-диола-1,4, раствор охлаждают до 0 С и к нему прибавляют 100 л л 40%-ной бромистоводородной кислоты. К полученному раст10 вору при охлаждении до 0 — (— 5) C приливают
100 лтл брома, Выдерживают 3 час при этой же температуре и оставляют на ночь. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают
100 л г ненасыщенного раствора метабисуль15 фита натрия и 1,5 л ледяной воды. Высушенный осадок перекристаллизовывают из бензола. Получают 129,5 г 2,3-дибромбутандиола-1,4, т. пл. 89 С. В 3,4 л концентрированного водного аммиака растворяют 60 г едкого
20 кали и, перемешивая, при температуре
25 — 30 С постепенно прибавляют 117,2 г (0,47 л оль) полученного 2,3-дибромбутандиола-1,4. После выдержки в течение суток при комнатной температуре реакционный раствор
25 упаривают, неорганический осадок отфильтровывают, промывают спиртом. После отгонки спирта остаток перегоняют в вакууме в токе азота, получают 39 г (69%) диамина, т. кип.
162 — 165 С/3 — 4 лтлт рт. ст. (по литературным
З0 данным т. кип. 146 С/0,05 лтл рт. ст.).
306118
Предмет изобретения
Составитель И. Гудкова
Редактор Т. Г. Шарганова Тскред А, А. Камышиикова Корректор Н. Рождественская
Заказ 2159j12 Иад ¹ 886 Тираж 478 Подписное
Ц11ИИПИ Когаптета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Ж-З8, Раушская Ilаб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения 2,3-диокси-1,4-диаминобутана путем бромирования бутен-2-диола-1,4 до
2,3-дибромбутандиола-1,4, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, бутен-2-диол1,4 используют в виде водного раствора и полученный при его бромировании 2,3-дибромбу— тандиол-1,2 непосредственно обрабатывают водным аммиаком в присутствии щелочи.
