Способ получения анилина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

304737

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента ¹

Заявлено 11 VII.1969 (№ 1347818!23-4) МПК С 07с 87!52

Приоритет 11 VII.1968, № 744056, CIIIA

Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 25.Ч.1971. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 12Л II.1971

УДК 547.233.07(088.8) Автор изобретения, Иностранец

Чай Янг Чу (Южная Корея) Иностранная фирма

«Халкон Интернэшнл, Инк» г(Соединенные Штаты Америки) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИНА

Изобретение относится к способу получения ароматических аминов, например анилина.

Известны различные способы получения акилина, в частности, путем аминирования хлорорганических соединений ароматического ряда. Однако таким образом не получают аб солютно чистый анилин, способ нерентабелен.

С целью повышения чистоты целевого продукта, предлагается способ получения анилина, не описанный в литературе, из фенолоанилиновой смеси, содержащей, по крайней мере, 1 г.лго.гь анилина на 1 г иго гь фенола, путем дробной перегонки указанной citåcè при давлении не выше 600 я.я рт. ст. и при коэффициенте дефлегмации от 2 до 20.

Для разделения смеси фенола и анилина процесс проводят при давлении не выше

600 ллг рт. ст. и при определеHном сооTíошc нии анилина и фенола в смеси.

Приведенные примеры для иллюстрации пе ограничивают сущность данного изобретения.

П р и м ер 1. Смесь фенола и анилипа, содержащую 64% анилина, постоянно подаю, в колонну для перегонки, имеющую 35 теоретических тарелок, со скоростью 100 вес. «ас.

Давление в верхней части колонны поддерживают порядка 300 лглг рт. ст., а колонна функционирует с коэффициентом дефлегмации

6,5: 1 (который определяется молярным отношением обратного потока к чистому полученному продукту). Полученный .продукт представляет собой чистый анилин (99.9%), а остаточный продукт — фено",îàíèëèíîâàÿ смесь (60% анилпна) почти азеотропного состояния.

К о н т р о л ь. Пример повторяют, за ис10 ключением того, что давление в верхней части колонны доводят до атмосферного. Чистота полученного продукта составляет 87% — гораздо ниже, чем обычная чистота аналпна.

Даже когда колонна функционирует прп пол15 ном ооратном потоке, состав жидкостного потока (определяется отбором проб) 98,9% .

П р» м е р 2. Смесь, содержащую 92% анилина, 4% фенола и 4% воды, подают в колонну,,включающую 15 теоретических тарелок, 20 со скоростью 100 1.;час. Давление в верхней части колонны поддерживают порядка

150 ллг рт. ст., а коэффициент дефлегмацпи регулируют прп 20: 1.

Около 5% расхода полученного продукта

25 берут для ачализа. Содержание фенола в парах верхнего погона составляет О, содержание анилина 22,3ор, а содержание воды 77,7%.

Пар в верхней части колонны конденсируется, 304737

Составитсль Л. Иоффе

Редактор Л. Г. Герасимова Тсхрсд Е. Борисова

Корректор Г. С. Мухина

За к-.з 1300 12 Изд. М 758 Тираж 473 Подписное !.!1П11П!1 К<о«пети ио делам изобретений и о ар!!тий ири Совете Миипстроь СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вода дскаптирустся, а слой апилина возвращается в колонну обратным потоком.

Остаточный продукт в процессе проведения вышеупомянутой перегонки проходит процесс диспилляции во BTopoé колонне, имеющей 60 теоретически < тарелок, давление в верхней части колонны г!оддсрж!1вают порядка 150 !ь11 рт. ст., а;<оэффицент дефлегмации

3,5: 1. Чистый анилин (99,9%) получают со скоростью 93,9 вес. ч.!час. 10

П р и м ер 3. В ашгярат непрерывного аминировапия фенола пода!от в 1 час смесь следу!ощсго состава 15,09 вес«1./час. аммиак 11,0 фенол 3,20 15 анилин 0,35 вода 0,06 примеси 0,48

Состав содерж!Ит примесь овежего фенола в количестве 3,03 вес.ч., 0,57 вес. ч. свежего 20 аммиака и погоны, полученные в результате рециркуляции, как описано выше. Примеси представляют собой газы (азот и,водород), образованныс в результате распада аммиака, «озвращасмые для рсц1!рку.!11ции. 25

Продукт, выходящий из реактора аминировяпия, имеет следующий соста«, вес. ч., час:

2 м аl и я к 10,44 фсиол 18,0 анплин 3,25 30 вода 0,64 примеси 0,58

В реакторе дссороируются вступившие в реакцию яммп2к и Jp) Ãис леГкие Г22000p23ныс продукты (11,0 вес. ч./час), сжимаются и 35 повторно возвращаются для аминирования; во избежание черезмерного увеличения газообразных побочных нродукто|в предусмотрена незначительная продувка. Оставшийся продукт реакции (4,09 вес. ч.,час) и !сет следую- 40 щий состав, «е .ч./час; фепол 0,18 янилип 3,23 вода 0,58 примеси 0,10 45

Продукг реакции вводят в колеи!:!у . ля персl 01!ни, со !сржящ! Iс д тсорсгп iсск11х Ярслок и функционирующую с II0 10HIüio внутри5Io IсI

Давление в верхней части колонны поддерживают в пределах 270,пи рт. ст. В эту ксJIoHHl для перегонки также вводят обратным потоком 1,74 вес. ч./«ac бензола. Бензол выполняет функцию азеотропного реагента воды, что способствует сс удалению из продук!2 реакции. Остаточный продукт в результате этой перегонки (3,51 вес. ч./час) представляет собой безводную смесь фенола и анилина (92,1 до анилина, 5,1% фенола и 2,8 /с, преимущественно остатков с зысокой температурой кипения, образованных в процессе аминярования) .

Этот остаточный продукт, свободный от воды, подают в другую колонну для перегонки, включающую 75 теоретических тарелок и функционирующую с коэффициентом 1сфлегмации 3,5: 1 (г 1!о,гь обратного потока на

1 г 1!оль чистого полученного продукта).

Давленис в верхней части колонны !!оддсржи «ают порядка 140 .!!.1! рт. ст. Таким ооразом получают 2,88 вес. ч./час !Исго!.о апилиila (99,93%). Побочный продукт (0.5 вес. и. час) удаляют .из пятнс1дця ГОЙ тсj1L.11<Н, реlсположепной выше нижней час!и коло!шы для повторного возвращения в процессе аминпрования. Этот побочный продукт содержит Il!<ичо 65% Янилпня, 33% <ренОл2 и 02,1янс В Миде остатков с высокой тсмперат рой к,:.шения.

B результате продувки остатка с высокой тсмП p2T):pOH КHITPHHSI полу 12ЮТ О .1 i 0 !IIÛИ:Iродукт (0,12 ьес. ч./час) .

Предмет изобретения

1. Спосоо получения анилина, от.1ичаюи1и17ся тем, что, с целью повышен!Гя чистоты целевого продукта, фснолоанилинову:о смесь, с0держащую, 110 крайней мере, 1 г д!о. ь анилппа на 1 г,!!оль фенола, подвсргаюг дробной перегонке при давлении нс выше 600 япп рт. ст.

2. Способ Iio и. 1, от1ичаю1цишс» тем, что процсcc перегонки осуществляют при коэ!рфицli. пс дсфлсгмации от 2 до 20.