Способ получения акриловых олигол'1еров

 

3090I4

ОПИСАНИЕ.ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалисти1еских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.1Х.1968 (№ 1275022/23-5) МПК С 08f 1/80 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 678.741(088.8) Опубликовано 09 т 11.1971. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 29.IX.1971

Авторы изобретения

И. М. Лихтерова и Е. М. Лукина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ ОЛИ ГОМЕРОВ

Известен способ получения акриловых олигомеров путем теломеризации соответствующих мономеров в среде телогена.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс осуществляют в присутствии фенилметакрилоксисалицилата.

Являясь сотаксогеном, фенил (мет) акрилоксисалицилат вступает в сополимеризацию с таксогенами — исходными винильными мономерами. При этом в зависимости от природы основного таксогена, соотношений таксогенсотаксоген и таксоген-телоген получают различные по консистенции продукты — от стеклообразных до жидких. Получаемые олигомеры обладают пластифицирующими и светозащитными свойствами.

Олигомеры получают в присутствии в качестве телогена изопропилового спирта или изопропилбензола. В реактор загружают рассчитанное количество телогена (из него часть оставляют для растворения инициатора) и смесь таксогенов.

Реакционную смесь нагревают до кипения и при кипении приливают раствор инициатора радикальной полимеризации в телогене в

2 — 3 приема равными порциями с интервалом в 1 час. После добавления инициатора реакционную смесь выдерживают при температуре кипения еще 3 — 7 час. Затем продукт высаживают или избыток телогена отгоняют, оставшуюся в кубе смолу вакуумируют (1,5—

2 лтлт рт. ст.) при температуре 100 — 120 С в течение 2 час.

Полученные соединения представляют со5 бой смолы, растворимые в большинстве общеизвестных органических растворителей, без цвета и запаха, агрегатное состояние которых в зависимости от молекулярного веса и соотношения сотаксогенов меняется от стеклооб10 разной массы до жидкости, Выход смолы 50 — 100% от веса исходных мономеров. Молекулярные веса получаемых смол лежат в пределах 1000 — 15000.

Пример 1. 20 г этилакрилата и 7,05 г

15 фенилметакрилоксисалицилата растворяют в

240 г изопропилового спирта. Раствор доводят до кипения и при перемешивании добавляют

0,27 г (1% от веса мономера) перекиси бензоила в 40 г изопропилового спирта двумя

20 равными порциями с интервалом в 1 час.

Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником при перемешиванин еще 3 час, затем отгоняют избыток изопропилового спирта. Полученная после вакуумирования

2s смола представляет собой вязкую малоподвижную массу с молекулярным весом 145С

Выход 25,7 г (95% ) .

Пример 2. 27,6 г 2-этилгексилакрилата и 8,5 г фенилметакрилоксисалицплата раствоЗО ряют в 120 г изопропилбензола. Раствор доводят до кипения и при перемешивании добавляют 0,35 г перекиси бензоила в 10 г изопропилбензола двумя равными порциями с интервалом в 1 час. После этого реакционную массу кипятят еще 3 час, затем не вступившие в реакцию изопропилбензол и мономсры отгоняют в вакууме, а оставшуюся вкубе смолу вакуумируют еще 2 час при температуре 110 — 120 С. Получено 46 г (100 jo) бесцветной вязкой жидкости с молекулярным весом 1450.

Пример 3. 5,2 г стирола и 14,1 г фенилметакрилоксисалицилата растворяют в 100 г изопропилового спирта. Раствор доводят до кипения и при перемешивании добавляют

0,2 г перекиси бензоила в 20 г изопропилового спирта равными порциями в три приема: в начале кипения, через час после начала кипения и через 5 час после начала кипения.

309014

Всего реакционную смесь выдерживают при температуре реакции 80 — 82 С в течение

10 час. Полученный сополимер выпадает из раствора. Изопропиловый спирт декантируют, б а осадок переосаждают из этилацетата в изопропиловый спирт. Полученный сополимер представляет собой белый рыхлый порошок, с температурой размагничивания 105 — 115 С.

Молекулярный вес 13000. Выход 14 г (73о/о).

Предмет изобретения

Способ получения акриловых олигомеров путем теломеризации винильных мономеров в

1б среде телогена, отличающийся тем, что, с целью синтеза олигомеров, обладающих пластифицирующими и светозащитными свойствами, процесс осуществляют в присутствии фенилметакрилоксисалицилата.

Составитель С. Ерофеева

Редактор 3. H. Горбунова Текред А, А. Камышникова Корректоры: В. Петрова и А. Абрамова

Заказ 2471/14 Изд. № 1006 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2