Способ получения 3-оксо-3-окси-1,3-оксафосфетан.\
1 ! фут-й,.;..
Q ll H C А Н И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
ЗИ457
Со!ов Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
А !ф
) 1
Зависимый от патента ¹â€” 1ПК С 07(9 30
Заявлено 12,111.1968 (№ 1224808 23-4) Приоритет 30.111.1967, № 626977, США
Опубликовано 09.V111.1971. Бюллетень ¹ 24
i.ДК 547.241,1,07(088.8) Дата опубликования описания 29,."1.197!
Автор изобретения
Иностранец
Евгений Генри Ухинг (Соединенные Штаты Лв!ерикп
11ностранная фирма
«Стауффер Кемикал Компани» (Соединенные Штаты Амер!:кп !
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ 3-ОКСО-З-ОКСИ-1,3-ОКСАФОСФЕТАНА
Изобретение относится к способу получения соединсцпт1, которое может найти применение в качестве полупродукта органического синтеза.
Способ получс!шя З-оксо-З-оке„-1,3-оксафосфетапа формулы
С1СН,, 0 ,р//
НОСН 0Н
СН2 0,Г
СН2 ОН гСНо б р
СН2 — XaC1 = 38,9 г основан на том, что производное дпметилфосфиновой кислоты формулы
С1СН 0
Ф О, .
НОСНОВ 0Н подвергают взаимо;ействшо с водным раствором гидроокиси щелочного металла при нагревании, желательно до 95 †1 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример. Раствор 28,8 г производного диметилфосфиновой кислоты формулы
ПредмcT !зooретенпя
Комитет по делам ивОбретений и открытий при Совете Министров
СССР в 500 з!,! воды подщела и!за!от 200 !!,! 1 н. раствора гидроокпсп натрия. Реакционную смесь нагревают до 95 — 100 С и и ней медленно в тече!пto 5,5 час добавляют еще 200 .!!.! 1 н.
;о раствора гпдроокисп натрия. Затем растзор упарива!от в вакууме. Бы.;од анализ, Ч . P 15,3; С! 17,8 (всегоI; хлорно!. 17.75. Отноше шс Р: С1=1: 1. Анализ мето!Ом хроматографии па бумаге показал, что продукт не представляет собой .ш исходный продукт, ни СН9ОСН9РО9Хае. R продукта напоминает фосфинову!О кислоту. Спектр ядерного маг! .нт toro резонанса подтверждает структуру.
1. Спосоо пo.!! !cH!!!i 3-o co-3-o:.;c><-1,3-oi Текред Л. Куклина Редактор О. Кузнецова Корректор Е. Зимина 3:- каз 4381 Изд. ¹ I!18 Тпрагк 473 Подписное ЦНИИПИ Коъ1итета по делам изобретений и открытий 1ри Совете Министров .СССР Москва, Ж-35, Раушская иаб, д. 4/5 Загорская типография ное диметилфосфиновой кислоты формулы подвергают взаимодействию с водным раствором гидроокиси и1елоЧного металла при нагревании с последу1ощим Выделением целево" го продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отлииающийся тем, что процесс ведут при 95 — 100 С,