Способ получения 2-бутил-1-(р-алкиламиноэтокси)-бензолов
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬРЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Садкалистичес;пгх
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 43/20
Заявлено 14.VI11.1969 (№ 1357585/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.Х.1972. Бюллетень ¹ 30
Дата опубликования описания 21 XI.1972
Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
УДI; 547.37.07(088.8) Авторы изобретения
В. К. Даукшас и В. Л. Паплайтис
Вильнюсский государственный университет им. Капускаса
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БУТИЛ-1-(()-АЛКИЛАМИНОЗТОКСИ)БЕНЗОЛОВ
Таблица
Т. пл. хлоргидрата, С
Выход, Т. кпп., С дли ттоо
"В
122 †124 8 i 1,5160 !
129 †1 6 (1,5050.
128 †1 6 (1 50001
138 †1 6 (1,4968
172 †174 8 1,5154 !
148 †1
130 †1
124 †1
126 †1
108 †1
ХНз
УНСНа ., (С1- з)2
:Ч(Сон,)
X(CH )„
38
73
Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в медицинской промышленности.
Предлагаемый способ, основанный на известной реакции, позволяет простым путем с достаточно высоким выходом получить 2-бутил-1- (P-алкиламиноэтокси) -бензолы, которые обладают высокой местноанестезирующсй активностью.
Способ заключается в том, что 2-бутилфенол 10 взаимодействует с Р-хлорэтилтозилатом при нагревании выше 100 С в водном растворе щелочи, а полученный при этом 2-бутил-1-(|1хлорэтокси) -бензол обрабатывают аммиаком, первичными или вторичными аминами в спир- 15 товой среде.
Аминоэфиры выделяют известными приемами, выход конечного продукта до 801)в.
Пример. Смесь 0,2 г моль 2-бутилфепола и 0,2 г моль Р-хлорэтилового эфира тт-толуолсульфокислоты перемешивают при 100 С и в течение 30 мин прибавляют раствор 0,2 г.моль едкого кали в 100 мл воды. Затем нагревают и перемешивают еще около 7 час, охлажкааю, прибавляют 200 лтл воды, экстрагируют эфиром, экстракт промывают водным раствором щелочи, сушат сульфатом магния, перегоня!от и получают 2-бутил-1- (р-хлорэтоксп) -бcíзол (II), выход 81%. Т. кип. 115 С/3 мм, п р 1,5131. 30
0,1 г лтоль хлорэфпра (II), 1 г моль концентрированного ам III;.I(II (нли соответственно
0,4 г зиоль первичного илн 0,3 г моль вторичного амина) растворяют в 200 мл спирта и кипятят 30 час (в сл час ям 111!яка илll Гязооорязных аминов реякцшо проводят в автоклавс прп 100"C), зяте..l Отгоняют основную часть спирта, остаток разбавляют 100 л!л воды, подкисляют соляной кислотой, экстрагируют эфиром, водный слой подщелачивают едким натр!!см, экстрягирутот эфиром, эфирный э!(стр акт сушаT сульфятî l х:агния и перегоня!от.
Данные 2-бутпл- (р-алкиламш1оэтоксн) -бензолов (111) приведены в таблице. Хлоргид,ряты амн:!оэфпров (III) получают пропусканисм газообразного хлористого водорода в эфир ыс раствори! ОснОВя!1!!й и ОЧ111цяют !le pe» p»cтял.ll!
3 я l!!1 ей 113 толуол 11.
Предмет изобретения
Составпгель М. Меркулова
Техрсд Л. Куклина
Коррекгоры: H. Стельмах и С. Сатагулова
Редактор Т. Пилипенко
Заказ 3772/4 Изд. М 1558 Тираж 405 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва,,Ж-35, Раушская паб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения 2-бутил-1-(P-алкиламипоэтокси) -бензолов, отличающийся тем, что 2-бутилфенол подвергают взаимодействию с хлорэтилтозилатом при нагревании выше
100 С в водном растворе щелочи с последующим аминированисм полученного прп зтом
2-бутил-1- ((3-хлорэтокси) -0eI|30ë ÿ а т1 ми акоз, первичными или вторичными àмипамп в сппр5 товой среде и выделением целевого продукта извест и>п..и приемамп.
