Способ получения а нафтиламина
3(9587
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.VII 1968 (№ 1255767/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 02.XI.1971, Бюллетень № 33
Дата опубликования описания 3.1.1972
МПК С 07с 87/66
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.233.07(088.8) Авторы изобретения
Г. А. Тимохин и Б. И. Киссин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-НАФТИЛАМИНА
Изобретение усовершенствует способ получения а-нафтиламина, который выпускается в промышленности в больших масштабах для производства красителей и химикатов для резины.
Одним из распространенных способов восстановления нитронафталина является способ, заключающийся в обработке исходного нитросоединения дисульфидом натрия в водной среде. Этот способ дает удовлетворительные результаты при использовании обычного технического неочищенного нитронафталина, получаемого нитрованием нафталина. Однако при применении очищенного до высокой степени а-нитронафталина этот способ приводит к понижению выхода а-нафтиламина и увеличению продолжительности процесса. Причина этого состоит в том, что при восстановлении неочищенного нитронафталина обеспечивается большая гомогенизация реакционной массы, способствующая быстрому прохождению многоступенчатой химической реакции в заданном направлении.
С целью интенсификации процесса, повышения чистоты и выхода продукта, предлагается способ получения а-нафтиламина восстановлением нитронафталина дисульфидом натрия в водной среде в присутствии натриевых солей сульфо- или карбоновых кислот ароматического ряда. Последние желательно брать в количестве 1 — 5% от веса нитронафталина. Добавка указанных веществ приводит к сокращению продолжительности восстановления, повышению выхода к-нафтиламина на
5 10 — 15% и улучшению качества конечного продукта.
Пример. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником
20 и масляной баней, вносят при размешивании
115 вес. ч. воды, 10,2 вес. ч. (в расчете на сухое вещество) натриевой соли бензолсульфо-, и толуолсульфо- или бензойной кислоты и при 70 — 80 С 337,5 вес. ч. (1,949 лтоль) очи15 щенного с -нитронафталина с температурой кристаллизации 55,6 — 56,0 С (тем пер атур а кристаллизации технического неочищенного нитронафталина 51,5 — 52,0 С). К полученной эмульсии, нагретой до кипения, равномерно
20 в течение 12 час прибавляют 236,05 вес. ч. (2,144 лтоль, 110% от теоретического) дисульфида натрия в виде водного раствора, содержащего при 50 С 350 — 370 г/л iXagS9. По окончании прибавления массу размешивают
25 при кипении еще 1 — 3 час до тех пор, пока в бензольном экстракте из подкисленной пробы органической части реакционной массы не будет отсутствовать нитронафталин. При необходимости добавляют еще 10>/о от теоре30 тического ди с ульф ида натрия.
319587
Предмет изобретения
Составитель Л. Иоффе
Редактор О. Кузнецова Текред 3. Тараненко Корректоры: И. Шматова и Е. Исакова
Заказ 3628/2 Изд. № 1555 Тирах 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совстс Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
По окончании восстановления а-нафтиламин отделяют от раствора минеральных солей, промывают водой (25(200 вес. ч.) и подвергают вакуум-перегонке. Получают (в расчете на 100в/в-ный) 226,5 вес. ч. (81,2 о - от теоретического) а-нафтиламина с температурой кристаллизации 48,0 — 48,5 С.
Из того же нитронафталина, восстановленного в тех же условиях, но без добавки арилсульфонатов или арилкарбонатов получают а-нафтиламин, имеющий температуру кристаллизации 48,0 — 48,3 С, с выходом 68 — 70о/о от теоретического.
1. Способ получения а-нафтиламина восстановлением нитронафталина дисульфидом
5 натрия в водной среде, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения чистоты и выхода продукта, процесс проводят в присутствии натриевых солей сульфо- или карбоновых кислот ароматиче10 ского ряда.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что натриевые соли берут в количестве 1 — 5 /о от веса нитронафталина.
