Патент ссср 320112

 

О П И С А Н И Е 320П2

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскит

Социалистическиз

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента М

Заявлено 27.11,1969 (йю 1309821/23-4)

Приоритет 28.II.1968, Мр 13.106/68, Япония

МПК С 07с 43/20

Комитет по аелам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 02.Х1,1971. Бюллетень № 33

УДК 547.562.4 562.1.07 (088.8) Дата опубликования описания 29.XII.1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Кен Ито, Хироси Каминака и Такаси Тамура (Япония) Иностранная фирма

«Сумитомо Кемикал Компани Лимитед» (Япоьия) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОДИФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ

Изобретение относится к способу получения аминоэфиров дифенилового ряда.

Известен способ получения 4,4 -аминодифенилового эфира восстановлением динитродифенилового эфира в присутствии катализатора, металлов VIII группы или их смеси, на носителе, например платина — палладий, никель — палладий на окиси алюминия. Целевой продукт выделяют известными приемами, Этот способ характеризуется использованием сложных катализаторов, большим расходом катализатора (11 — 100% по весу при выходе целевого продукта до 89з/0).

С целью уменьшения расхода катализатора и увеличения выхода целевого продукта, предлагается гидрирование проводить в присутствии никеля Ренея (в количестве 0 5 — 5%) .

Выход целевого продукта до 95,5%.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и холодильником с сепаратором масло — вода в нижней части, загружают 69,5 ч. п-нитрофенола, 78 ч. и-хлорнитробензола, 69 ч. карбоната калия и 200 ч. диметилформамида, смесь нагревают при перемешивании. Во время реакции побочными продуктами являются вода и углекислота.

Для удаления воды в виде азеотропа периодически в смесь добавляют 25 ч. бензола. Ре2 акцию ведут при 120 — 150 С в течение 15 ÷àñ.

Реакционную смесь фильтруют для отделения хлористого калия, который промывают 100 ч. диметилформамида. Фильтрат и промывные

5 растворы объединяют и загружают в автоклав. После добавления 2 ч. никеля Ренея автоклав промывают газообразным водородом, Гидрирование ведут при 100 — 110 С под давлением водорода 10 — 15 кг/с.ч- зв течение

10 5 час. Реакционную смесь охлаждают и фильтруют для отделения катализатора.

Фильтрат выпаривают для удаления растворителя и перегоняют при 230 С/8 лтм рт. ст.

Собирают 94 ч. 4,4 -диаминофенилового эфи15 ра, выход 94 /о по п-нитрофенолу.

Выделенный растворитель сушат и очищают с получением 288 ч. диметилформамида, выход при выделении 96%.

20 Пример 2. Конденсацию ведут, как в примере 1, затем реакционную смесь загружают в автоклав. После добавления 2 ч. никеля Ренея восстановление осуществляют при

100 — 110 С под давлением 10 — 15 кг/с/и- в те25 чение 8,5 час. Реакционную смесь фильтруют для удаления катализатора и неорганической соли, затем перегоняют и получают 91 ч. 4,4 диаминодифенилового эфира.

320112

Предмет изобретения

Составитель М. Меркулова

Редактор О. Кузнецова Техред 3, Тараненко Корректоры: Т. Миронова и Т. Гревцова

Заказ 3631/15 Изд. ¹ 1553 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения аминодифениловых эфиров гидрированием нитродифениловых эфиров в присутствии катализатора, включающего металл VIII группы, в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода катализатора и увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют никель Ренея.