Способ получения 5-нитро-1,4-диаминоантрахинона
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
335260
Союэ Соеетокиэ
Социелиотичеокиэ
Реопублии
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 23.Х.1968 (№ 1276701/23-4) с присоедтэнением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.IV.1972. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 25Х.1972
М. Кл. С 09b 1/16
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете й1инистроэ
СССР
УДК 668.812.49(088.8) Авторы изобретения В. И. Гудзенко, А. Л. Познякевич, Е. И. Сиклицкая, 3. В. Филимонова и А. А. Недбайло
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-Н ИТР0-1,4-ДИАМИ НОАНТРАХИ НОНА
Изобретение относится к способам получения красителей антрахинонового ряда, ia частности 5-нитро-1,4-диаминоантрахинона, применяемого для крашения синтетического волокна.
Известен способ получения 5-нитро-1,4-диаминоантрахинона путем окисления лейко1,4-диаминоантрахинона хлором в среде концентрированной серной кислоты с последующим выделением продукта окисления известным приемом. Выделенный продукт окисления последовательно обрабатывают 50 — 65% -ным олеумом и ннтрующей смесью с последующим выделением из полученной реакционной массы целевого продукта известными приемами.
Недостатками такого способа являются сложность проведения технологического процесса (так ка к в производстве в качестве окислителя используют хлор), а также образование большого количества утилизируемых сточных вод, С целью упрощения технологии процесса, сокращения образования трудноутилизируемых сточных вод, а также оздоровления условий труда предложено в качестве окислителя использовать серный ангидрид в среде концентрированной серной кислоты и полученный продукт окисления подвергать после довательной непосредственной обработке 65% -ным олеумом и нитрующей смесью.
Использование в качестве окислителя серного ангидрида в среде концентрированной серной кислоты вместо хлора значительно упрощает технологический процесс, так как из процесса и сключаются такие трудоемкие стадии, как выделения, фильтрации и сушки продукта окисления.
Пример. К 36,5 мл 25%-ного олеума прибавляют 15,6 г лейко-1,4-диаминоантрахинона, затем массу при размешивании нагревают до
90 С, добавляют 5 мл 60%-ного олеума и выдерживают при 90 С 3 час, По окончании выдержки массу охлаждают до 50 С и при этой
15 температуре прибавляют 65 мл 65%-ного олеума, затем выдерживают 2 час,;после чего м ассу охлаждают до 15 — 20 С, прибавляют
32,5 мл 78%-ной серной кислоты и в разбавленную массу приливают 10 мл нитросмеси
20 (30% -ная HNOg) . Далее смесь выдерживают
2 час и разбавляют водой до кислотности
72 — 74%.
Выделившийся продукт нитрования фильтруют и |промывают 78%-ной HqSG,. Пасту
25 нитропродукта помещают в 75 мл купоросного масла, нагревают до 118 — 120 С и выдерживают 2 час. По окончании выдержки массу охлаждают до 25 — 30 С, выливают в воду, фильтруют, промывают до нейтральной реакЗо ции и сушат. Выход 68% от теории (считая
335260
Предмет изобретения
Составитель Г. Шагалова
Техред 3. Тараненко Корректоры: Е. Ласточкина и Л. Корогод
Редактор 3. Горбунова
Заказ 1334/18 Изд. № 561 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-ЗЬ, Раушская наб., д. 4)5
Типография, пр. Сапунова, 2 на загруженный лейко-1,4-диаминоантрахинон).
Способ получения 5-нитро-1,4-диаминоантрахинона путем окисления лейко-1,4-диа миноантрахинона с применением последующей обработчики продукта окисления 65%-ным олеумом, нитрующей смесью и последующего выделе ния целевого продукта известными йриема|ми, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, сокращения образования трудноутилизируемых сточных вод, а также оздоровления условий труда, в качестве окислителя используют серный ангидрид в среде концентрированной серной кислоты и полученный продукт окисления подвергают последовательной непосредственной обработ10 ке 65о о-ным олеумом и нитрующей смесью.
