Способ получения (|3-галоидэтил)-аминоантрахинонов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29Х111.1964 (№ 919406/23-4) Кл. 12о, 2ет
22b, 3 -, с присоединением заявки
Приоритет
Опубликовано 11 V.1965. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 15Х1.1965
ИПК С 07с
С 09Ь
УД К 547.673.2.5.022.2
668,812,14 (08 .8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
В. В. Русских и С. А. Русских
Новосибирский институт органической химии СО АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (l3-ГАЛОИДЭТИЛ)-АМИНОАНТРАХИHOНОВ
Подписная еруппа ЛВ 50
1 (P-Галоидэтил)-аминоантрахиноны могут быть использованы в качестве дисперсных красителей для полиамидных, полиэфирных и целлюлозных волокон, С целью расширения сырьевой базы, предлагается способ получения (P-галоидэтил)аминоантрахинонов, состоящий в том, что этилениминоантрахиноны обрабатывают галоидоводородными кислотами.
Пример 1. Получение 1-(Pхлорэ т и л) - а м и н о а н т р а х и н о н а. 2,00 г
1-этилениминоантрахинона тщательно растирают в 20 м,г концентрированной соляной кислоты в течение 3 час. Затем разбавляют водой, фильтруют, промывают до нейтральной реакции и сушат. Получают 2,21 г (97,0%) красного вещества с т. пл. 175 — 178 С. Красные иглы, т. пл. 179 — 180 С (этанол — бензол, 3: 1).
Найдено в %: С вЂ” 67,70, 67,75; Н вЂ” 4,26, 4,20;
Cl — 12,50, 12,63; N — 5,40, 5,44.
С«Н12С1ХО,.
Вычислено в %: С вЂ” 67,26; Н вЂ” 4,24, Cl—
12,42; N — 4,90.
Пример 2. П о л у ч е н и е 1-(р-б р о мэтил) - аминоантрахинона. 2,00 г
1-этилениминоантрахинона растирают 3 час в 20 мл концентрированной бромистоводородной кислоты. Выделение продукта по примеру 1. Получают 2,61 г (98,8%) красного продукта с т. пл. 167 — 169 С. Красные иглы, т. пл. 169 — 169,5" С (этанол) .
Найдено в %: С вЂ” 58,45, 58,28; Н вЂ” 3,56;
Вг — 24,09, 24,36; М вЂ” 4,48, 4,36.
5 C«H,>BrNO.
Вычислено в %: С вЂ” 58 20; Н вЂ” 3 64; Br—
24,19; N — 4,24.
Пример 3. Получение 1-(р-хлор10 этил) - амино-4-метил антрахинона.
160 г 1-этиленимино-4-метилантрахпнона в
16 мл концентрированной соляной кислоты растворяют 1 час. Выделение продукта по примеру 1. Получают 1,88 г (98,1%) красного
15 вещества, т. пл. 142 — 145 С. Темно-красные иглы, т. пл. 143,5 — 145 С (этанол — бензол, 3: 1).
Найдено в %: С вЂ” 68,27, 68,47; Н вЂ” 4,78, 4,83;
Cl — 12,17, 12,26; N — 4,96, 4,80.
20 С17Н 4С1ХО2.
Вычислено в %: С вЂ” 68,10; Н вЂ” 4,72; Cl—
11!83; N — 4,67.
Пример 4, П ол учен не 1-(P-бромэ т и л) -а м и н о-4 - м е т и л а н т р а х и н о н а.
25 2,00 г 1-этиленимино-4-метнлантрахинона растирают в 20 мл бромистоводородной кислоты
1 час. Выделение продукта по примеру 1. Получают 2,59 г (99!0%) красного продукта, т. пл. 143 — 146 "С. Темно-красные иглы, т. пл.
ЗО 146 †1 C (этанол — бензол, 3: 1).
170935
Предмет изобретения
Составитель Г, М. Шагалова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко
Корректор О. И. Попова
Заказ 1132/l l Тираж 675 Формат бум. 60><90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Найдено в о/p .С вЂ” 59,64; 59,72; Н вЂ” 4,23, 4,21;
Вг — 23,32, 23,04; iU — 4,21, 4,16.
С1,H>4BrNO .
Вычислено в О/p. С вЂ” 59,31; Н вЂ” 4,11; Br—
23,22; N — 4,07, Пример 5. Получение 2-(P-хлорэ т и л) — а м и н о-3-х л о р а н т р а х и н о н а.
2,00 г 2-этиленимино-3-хлорантрахинона растирают в 20 л.г концентрированной соляной кислоты 3 час. Выделение продукта по примеру 1. Получают 2,20 г (97,50/p) оранжевого вещества, т. пл. 182 — 185"С. Оранжевые кристаллы, т. пл. 184 — 185 С (этанол — бензол, 3: 1).
Найдено в p/p. .С вЂ” 60,41; 60,35; Н вЂ” 3,46;
3,59; С1 — 22,28; 22,38; N — 4,58; 4,70.
СтвНттС1зХОв.
Вычислено в О/p .С вЂ” 60,02; Н вЂ” 3 46; С1—
5 22,15; N — 4,38.
10 Способ получения (p-галоидэтил)-аминоанграхинонов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, этилениминоантрахиноны обрабатывают галоидоводородными кислотами.
