Способ получения 1,4-замещенных антрахинона

 

с.

» ь

l a»4 .";,-...: .! эб Вот " вась

З90121

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 04.V.1970 (М 1433983/23-4) !!911 осд!1!!с!11!е Заявки №вЂ”

11р«оритет—

Опубл« ковано 1!.Vl l.1973. hfo;1Ä7CI c!If ¹ 30

Дата опубликования описания 13.XI.1973

М Кл. С 09b 1/16

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изааретенкй и открытий

УД11 547.673.1.0г (088.8}

Авторы пзобрстс«пя

В. Л. Плакидин, В. Г. Жданова, П. П. Карпухин, В. А. Якоби и Л. Н. Сидоренко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-3АМЕЩЕННЫХ АНТРАХИНОНЛ

Изобретение относится к области получения производных антрахинона, в частности, и получению 1,4-замещенных ант!рахиоаона, пр!именяемых в качестве красителей для синтетичеоко1о волокна. Известен способ получения 1,4заме!ценных антрахинона конденсацией хинHзарина с аро!м;1тическими ам1инами в вочдчой среде в присутствии поверхностно-активных веществ — препарата ОП вЂ” 10, ОП вЂ” 7 и диспергатора НФ. Целевой проду!кт выделяют известными приемами.

Цель изобретения — улучшить качество целевого продукта, снизить коррозию и сократить образование сточных вод.

По предлагаемому способу конденсац1цо проводят в присутствии орга!нических сульфокислот. Желательно в качестве исходного ам!11«а брать смесь двух или нескольких ароматиЧЕСКИХ аМИПОВ I!aЛИ НХ ОМЕОИ С аЛИфаПИЧЕОКИМ!И !

1миагами.

П р !и м е р 1. В трехгорлую,колбу емкостью

200 1гл, снабженную !мешалкой, термометром, обрат!ным холодиль«!иком загружают 10 г бензолсульфокислоты, 40 лл воды, подогревают до 40 С и при размешаавании загружают 24 г хинизарина, 9,3 г анилина, повышают температуру до 65 С и вносят 12 г ацет-и-фенилендиамина, 2 г борной кислоты и 1,6 г цинковой пыли. После этого в течение часа подогревают реакционную массу до 95 — 98 С и продолжают размешивать при этой температу|ре до нсчезнове«11я хпнизарина (хроматографическая проба) . Длительность выдержааи соста!вляет

12 — 15 час. По окончани!и реакц!и!и массу фильм rpy!o7 горячей, Маточник используют для следующей операции. Осадок промывают горячей водой до отсутствия анилина. Пасту со стадии фильтрации размешивают,в 500 1гл 1 — 2 о-ного водного раствора ед!кого патра при темпераI0 туре 60 — 65 С. Ф!ильтруют горячим, промывают водой до нейтральной реакции. Получают

29,6 г (86,3% от теории) красителя, окрашивающего лавсан и капроп в прочный синий цвет. По колористической оценке полученный

15 краситель очень близок к образцу фирмы Саидозфорону синему ЗРФЛ.

Пример 2. В трехгорлую колбу ем!костью

200,н.г заг!ружают 10 г 2-нафталинсульфокислоты, 40 лг.г воды, нагревают до 40 С, загружа20 ют 24 г хнтеизарина, 18,6 г а!нили на, 2 г борной кислоты и нагревают до 65 С. Загружают 1,6 г цинковой пыли ги подогре!вают до 95- — 98 С.

Выдерживают 15 — 20 час, фильтруют горячим, громы!вают горячей водой. Получают 1-амино25 - 4- ф е пил 0 XI 14 «о c7 IiTp 2 xHHQH.

Пример 3. Загрузка комлонентов, как описано в примере 1, но вместо указанного продукта конденсациями загружают 20 г 48%ного ра створа бутилн афталынсульфокислоты, з0 Арамагнирование, последующие обраоотки, 390121

Предмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Корректор А. Васильева

Редактор Э. Шибаева

Текред Л. Грачева

Заказ 5066

Изд. № 1763 Тираж 647 Подписное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл, тпп, Костромског0 управлении издательств, полиграфии и книжной торговли проводят, как в примере Х 1. Получают такой же краситель с выходом 85,1 /о .

Пример 4. Запруда компонентов, как описано в примере 1, но вместо указанного продукта конденсациями загружают продукт конденоаци и крезолоформальдегидной смолы с омега — сульфакислотой нафталина. Получают си илий краситель с выходом 84,9 /о.

Пример 5. Загрузка компонентов, как

0IIHcBIHo в примере 1, но |вместо BiHtfJIHHB загружают 0,1 моль и-аяиэидина (о-анизидина), или 0,1 моль п-фенетид ина, или 0,1 моль этилан илина или 0,1 моль 2,4,6-триметиланил ина, и,в качеслве конденеи рующего средства берут смесь толуолсульфокислот. Получают сине-фиолетовый краситель с выходом 85 — 90%.

Пример 6. Загрузка компонентов, как описано .в п роме ре 1, но аники и при этом не загружают совсем, а загрузку ацет-и-фенилендиамина увеличивают до 30 г (0,2 г люль), а в качестве конден сирующегю средства бер хлюрбензолсулыфокослоту. Получают основание синего красителя с выходом 90,2 /о, температурой плавления 255 †2 С, содержанием азота 7,48 /о, теоревическюе количество азота

7,52 о/о .

Пример 7. Загрузка компонентов, как описано в примере 6, но вместо ацет-и-фениленд)иамина загружают 0,2 г.лсоль 2,4,6-триметиланилина. Образовавшийся 1-окси-4-(2,4,6-гр иметилфенилам ино) -антрахинюн окрашивает полиэфирные aoJ!ozHB в чистый фиолетовый цвет. Выход основания красителя 86,8 /о, температура плавления 195 †1 С.

При мер 8. Аналогично первому примеру проводят конден сац ию с п-хлор анилином, fl-фенет идином, п-анизидинои, этиланилином и

1О другими ароматическими или алифатичеокими

àMHHBIMH, 1 1. Способ получения 1,4-замещенных антрахинона путем конденсации хин изарина с ароматичесиим и ами наии в вод ной среде с последующим выделением целевого продукта извеспными приемами, отличающийся тем, что, с

20 целью улучшения качества целевого прюдукта, сн ижевия коррозии и сокращения образования сточных вод, конденсацию ведут в присутствии органических сульфюкислют, например бензолсульфокислоты.

25 2. Способ по п. 1, отличающий ся тем, что в качестве исходного BMIHна берут смесь двух или нескольиих ароматичеаких аминов или их смеси с али фатичеокими аминами.