Способ получения антрахинон-е-аминокапроновых кислот

 

(ti) 420642

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.03.72 (21) 1756710/23-4 (51) М. Кл. С 09Ь 1/16 с присоединением заявки М (32) Приоритет

Опубликовано 25.03.74. Бюллетень М 11

Дата опубликования описания 09.09.4?

Государственный комитет

Соввта !йинистрав СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 668.812.14.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Ф. Бородкин, Н. А. Волкова и Л. М. Латышева

Ивановский химико-технологический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АНТРАХИНОН-е-АМИНОКАПРОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к получению антрахинон-е-аминокапроновых кислот, которые могут быть использованы в качестве красителей для крашения искусственного волокна и полиэтилентерефталата в массе.

Известен способ получения антрахинон — еаминокапроновых кислот — красителей для искусственного волокна, заключающийся в том, что хлорпроизводные антрахинона подвергают обработке капролактамом в щелочной среде под давлением при 120 †1 C с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

С целью расширения сырьевой базы, а именно использования более доступного и дешевого сырья, предложено обработке капролактамом подвергать сульфокислоты антрахинона и процесс проводить в присутствии окислителя, например, м-натробензилсульфокислоты при 40 С. Использование в качестве исходного сырья вместо хлорпроизводных антрахинона сульфопроизводных антрахинона, а так же проведение процесса в присутствии окислитсля позволяют получить целевые продукты высокой степени чистоты, с хорошим выходом, высокими колористическими показателями и удается сократить значительно продолжительность процесса, например провести процесс за 14 час, вместо 23 час по известному способу.

Пример. 1,6 г (0,005 моля) а-сульфокислоты антрахинона, 1,7 г (0,015 моля) капролактама, 0,4 г (0.01 моля) едкого натра, 1,13 r (0,005 моля) соли Af-нитробензолсульфокислоты, 10 мл воды нагревают в запаянной трубке, помещенной во вращающийся термостат при 140 С в течение 14 час. По окончании нагревания трубку вскрывают, содержимое трубки вносят в 100 мл 10% -ного растт0 вора едкого натра, и раствор фильтруют.

Фильтрат подкисляют соляной кислотой, выпавший осадок отфильтровывают, промывают холодной водой до исчезновения ионов хлора и сушат при 80 С.

15 Выход антрахинон — 1 — в - аминокапроновой кислоты красного цвета 70 — 75%, т. пл.

136 †1 C.

Найдено 4,07% Х.

Вычислено 4,16 jo N.

Этим же методом получают а нтрахинон

1,5 - ди — е - ампнокапроновую кислоту бордового цвета из 1,5-дисульфокислоты антрахинона при 140 С в течение 25 час с выходом — 3% и т. пл. 201 — 203 С.

Из 1,8-дисульфокислоты антрахинона и капролактама прп 140 С в течение 12 час получают антрахинон 1,8-ди-е-ампнокапроновую кислоту фиолетового цвета с выходом 60—

30 65% и т. пл. 178 — 180 С.

420642

Предмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Текред E. Борисова

Корректор А. Дзесова

Редактор H. Джарагетти

Заказ 2209,3 Изд. Ко 706 Тираж 678 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мипистров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, -35, Раушская наб., д. 4i5

Типография, пр. Сапунова, 2

Описываемые красители имеют высокис колористические показатели, окрашивают капрон и имеют высокие показатели прочности, окрашива 1от также полиэтилентерефталат в массе.

Способ получения антрахинон — в - аминокапроновых кислот взаимодействием производных антрахинона с капролактамом в щелочной среде под давлением с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с

5 целью расширения сырьевой базы и повышения чистоты целевого продукта, в качестве производных антрахинона берут сульфокислоты антрахинона и процесс ведут в присутствии окислителя, например л-нитробензол10 сульфокислоты, при !40 С.