Способ получения смешанных алкоголятов
349163
О П И-4Й -"Ж --К - И Е
ИЗОБРЕТЕН Ия
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
М. Кл. С 07с 53/24
С 07с 53/10
Заявлено 04.Х I;1970 (№ 1499649/23-4) Приоритет 05.XII.19á9, № WP 120/144112, ГДР
Опубликовано 23Л/Ц!Л972. Бюллетень № 25
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547 29 07(088 8) Дата опубликования описания 19.IX 1972
Авторы изобретения
Иностранцы
Хуберт Шаде и Манфред Лютих (Германская Демократическая Республика) Иностранная фирма
«ФЕБ Лойна-Верке «Вальтер Ульбрихт» (Германская Демократическая Республика) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АЛКОГОЛЯТОВ
МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДНЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ
КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
Изобретение относится :к способу получения новых смешанных металлических производных спиртов и алифатических монокарбондвых кислот, которые могут найти применение в качестве сгустителя в лаках и смазочных маслах.
По известному способу смешанные алкоголяты общей формулы Ме Ме (OR), получают с незначительным выходом. Кроме того, известные способы не пригодны для получения 10 смешанных алкоголятов металлических производных алифатических карбоновых кислот.
Смешанные алкоголяты металлических производных алифатических карбоновых кис- 15 лот общей формулы Me Ìå (OR), (АС),, где Ме — натрий, литий, магний, кальций, цинк, медь никель, кобальт;
Мез — алюминий,,сурьма, титан, олово, цирконий; 20
OR — остаток С вЂ” Сз-спирта;
АС вЂ” остаток Ст — Сзз-органической одноосновной кислоты;
x)2; у) )1, предлагается получать из алкоголятов металлов и безводных металли- 25 ческих солей алифатических карбоновых кислот при нагревании в среде инертного растворителя.
Обычно реакцию проводят при кипении реакционной массы. 30
В качестве растворителя:преимущественно используют безводные спирты, алифатические или ароматические углеводороды, диметил,формамид, диоксан, тетрагидрофуран.
Целевые продукты выделяют, после удаления растворителя в вакууме в виде бесцвет-ного, слегка желтоватого или окрашенного осадка.
По предлагаемому способу получены следующие соединения:
Из ацетата натрия и изопропилата алюминия
Na(Al (изо-СзН70) зСНзСОО)
Из ацетата цинка и изопропилата алюминия
Уп(А1(изо-СзНтО) зСНзСОО)з
Из пальмитата магния и и-бутилата алюминия
Mg(AI (í-C4Hg0) зСтзНз,СОО)з
Из пальмитата магния и октилата титана
Mg(Ti (СзН1тО) 4 (С„Нз СОО)з .Пример 1. 102 г жидкого, свежеперегнанного изопропилата алюминия растворяют в
1000 мл диметилформамида и добавляют 41 г мелкого порошка безводного ацетата натрия.
Размешивают смесь до полного растворения при 80 — 140 С. Полученный слегка желтоватый раствор фильтруют, растворитель удаляют в вакууме и получают 130 г Ха(А!(изоОСзНт) зСНзСОО) в виде белого порошка, 349163
Предмет изобретения
Составитель Т. Лавриненко
Техред Л. Богданова Корректор Л. Царькова
Редактор T. Шарганова
Заказ 2894/18 Изд. № 1264 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2
Вычислено, %; Na 8,04; А1 9,44.
Найдено, %; Na 7,95; Аl 9,65.
Пример 2. 27 2 г ацетата натрия (NaOOCCH3.3Í O) и 102,4 г пальмитиновой кислоты растворяют в 500 мл ксилола при кипячении. Затем отгоняют 260 ил ксилола вместе с уксусной кислотой и водой. К остатку добавляют 40,8 г изопропилата алюминия, растворенного в 250 мл ксилола. Раствори1тель отгоняют сначала при нормальном давлении, а потом в вакууме. Получают
11а(А1 (изо-ОСзНт) зС,Н31 СОО) в виде желтоватой воскообразной массы.
Вычислено, %: Na 4,77; Аl 5,60.
Найдено, %: Na 4,31; Al 5,92.
Пример 3. К 102 г изопропилата алюминия, растворенным в 500 л л ксилола, при размеши вании и нагревании с обратным холодильником добавляют 35,6 г безводного ацетата магния, После растворения смесь фильтруют, растворитель отгоняют в вакууме и,получают 128 г Mg(Al (изо-ОСзНт) з
СНзСОО)2.
Вычислено, %: Mg 4,36; Al 9,81.
Найдено, %: Mg 4,20; Al 10,01.
Пример 4. Аналогично примеру 3 из
45,9 г ацетата цинка и 102 г изопропилата алюминия в 500 лл ксилола получают 141 г
Zn(AI (изо-ОСзНт) зСНзСОО)2.
Вычислено, %: Zn 11,02; Al 9,13.
Найдено, %: Zn 11,23; Al 9,41. ,Пример 5. Как в примере 3, из 39,5 г ацетата кальция и 102 г изопропилата алюминия в 500 мл ксилола получают 132 г Са(А1(изоОСзНт) зСНзСОО)з.
Вычислено, %: Са 7,08; Al 9,54.
Найдено, %: Са 7,10; Аl 9,60.
Пример 6. К раствору 20,4 г жидкого изопропилата алюминия в 20 лл ксилола постепенно добавляют 23,2 г мелкого порошка безводного ацетата железа (III) и кипятят с обратным холодильником. После полного растворения отгоняют ксилол в вакууме при нагревании на водяной ванне. Получают красно-бурую порошкообразную массу, хорошо растворяющуюся в бензоле и ксилоле, состоящую из Ге(А1(изо-ОСзНт) зСНзСОО),.
Выход 43,0 г.
10 Вычислено, %; Fe 12,78; Al 6,18.
Найдено, %: Fe 12,25; A15,60.
1. Способ получения смешанных алкоголятов металлических .производных алифатических карбоновых кислот общей формулы
Me Ме (OR) х (AC) у, где Ме — натрий, литий, магний, кальций, 20 цинк, медь, никель, кобальт;
Ме — алюминий, сурьма, титан, олово, цирконий;
OR — остаток C> — Сз-спирта;
AC — остаток одноосновной С вЂ” С22-органической кислоты; х)2; у) 1, отличающийся тем, что безводные металлические соли алифатических карбоновых кислот обрабатывают алкоголятами металлов .при нагревании в среде инертного раствори теля.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при кипячении реакционной массы.
3. Способ,по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве инертного растворителя используют спирты, углеводороды, диметилформамид, дноксан, тетрагидрофуран.
