Способ получения сложных эфиров карбоновых кислот

 

Класс 120, оа4

СССР

АР,, г;; I 911 1;1111.;ЕС . Г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я. T. Эйдус и К, В. Пузицкий

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Заявлено 18 января 1958 г. за ¹ 590423 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Получение сложных эфиров карбоновых кислот из олефинов, окиси углерода и спирта известными способами осуществляется при одновременном пребывании всех исходных компонентов в реакционной смеси и в условиях высоких давлений и повышенныхх тем пер атур.

Описываемый способ получения сложных эфиров карбоновых кислот более прост и позволяет увеличить выход продукта.

С этой целью процесс осуществляют в две стадии, в первой насыщают 96% -ную серную кислоту смесью окиси углерода и олефина при температуре 0 — 50 и давлении

1 †1 атм, а во второй добавляют спирт.

П р имер 1. В течение 105 час. при температуре 0 и атмосферном давлении через 0,5 л 96% -ной серной кислоты пропускают 237 л газа, состоящего из 50% изобутилена и

50% окиси углерода При этих условиях поглощается 118 л изобутилена (100%) и 19,4 л окиси углерода (6,5% ) .

К нижнему кислотному слою после его отделения от маслообразного полимера изобутилена добавляют 0,7 л метилового спирта. При разбавлении реакционной смеси 2 л воды выделяется 73 л.г метиловых эфиров карбоновых кислот, что составляет выход 10,8% на прореагировавший изобутилен и 65,7% на прореагировавшую окись yr aeродa.

Пример 2. Автоклав загружают

0,5 г 96%-ной серной кислоты и наполняют окисью углерода до давления 80 агл, При интенсивном перемешивании добавляют 215 лгл фракции продукта гидроконденсации окиси углерода с пропиленом, с т. кип. 32—

124, содержащей 61% олефинов. Поглощено 24 г окиси углерода. Реакционная смесь разделяется на два слоя. Нижний слой отделяют от верхнего и добавляют в него 0,7 л метилового спирта.

При разбавлении полученной смеси 2,г воды выделяют 101 лгл метиловых эфиров карбоновых кислот, что составляет выход 63% от исходных олефинов и 53% от прореагировавшей окиси углерода.

П р и м ер 3. Автоклав загружают

P& 114673 и 71,0% от прореагировавшей окиси углерода, Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. Г. Голандский

Подп. к печ. 26.VIII-58 r.

Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 2608

Тираж 950

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14

0,5 л 96%-ной серной кислоты и заполняют окисью углерода до давления 80 атм, затем в течение 6 час. при интенсивном перемешивании добавляют 1,5 л фракции синтина Сз — Св с т. кип. 35 — 75, содержащей 39,6% олефинов, при этом температура поднимается с 18 до 42, а давление падает до 46 атм.

Отделяют нижний кислотный слой от верхнего слоя парафинов и в кислотный слой добавляют 0,8 л метилового спирта.

Получают 405 мл сложных эфиров карбоновых кислот, что составляет выход 55,8% от исходных олефинов Способ получения сложных эфиров карбоновых кислот из олефинов., окиси углерода и спирта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, процесс осуществляют в две стадии, в первой насыщают 96% -ную серную кислоту смесью окиси углерода и олефина при температуре 0 — 50 и давлении 1 — 100 атм, а во второй — добавляют спирт.