Способ получения гексаметилциклотрисилазана
т
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
М ABTQPCKQkAY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
368267
Союз Сооетскик
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 12.IV.1971 (№ 1645685/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 4.IV.1973
М. Кл. С 07d 193/02
Катлитет оо делам изобретений и открытий при Среете тлинистрое
СССР
УДК 547.245.07(088.8) Авторы изобретения
Д. Я. Жинкин, Е. А, Семенова и В. H. Шестерикова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ГЕКСАМЕТИЛЦИКЛОТРИСИЛАЗАНА
Изобретение относится к способу получения гексаметилциклотрисилазана, применяемого в качестве отвердителя эпоксидных, кремнийэпоксидных, кремнийорганических смол и других продуктов, содержащих функциональные группы, вступающие в реакпию со связями
Si — N, а также в качестве сырья для получения полиметилсплазаповых полимеров.
Известно частичное превращение полиоргапоцпклосилазанов иод действием кислых каT«l.tèçàòîðîâ и повьппеппых температур, например взаимное превращение полидиметилциклосилазанов.
Однако этими методами нельзя достигнуть полного превращения октаметилциклотетрасилазана в гексаметилциклотрисилазан. Максимальный выход целевого продукта 50%.
Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение способа — достигается путем проведения каталитической перегруппировки октаметилциклотетрасилазапа с ректификацией смеси при остаточном давлении 1 — 10 лл рт. ст.
Процесс ведут в присутствии катализаторов — электрофильных реагентов, например (ХН4) 504, х1Н4С1, Н ЬО4, .взятых преимущественно в количестве 1 — 30%, лучше 2 — 5% от веса исходного силазана.
В качестве октаметилциклотетрасилазана можно использовать смесь, полученную прп аммонолизе диметилдихлорсилана.
В этих условиях количество полиметилсилазанов составляет 4%. С повышением давления выход гексаметилциклотрисилазана снижается и увеличивается выход полиметилсилазапов.
Пример 1. В куб ректификацпонпой колонны (эффективность 17 теоретических тарелок) загружают 50 г октаметилциклотетрасилазана и 0,5 г (1% от веса силазана) сучьфа15 та аммония. Остаточное давление в системе
3 лья рт. ст. После вывода колонны на режим постоянно отбирают гексаметилциклотрисплазан. Получают 38,0 г (76,0% от загрузки) гексаметилциклотрисилазана и в кубе колон20 ны 2,0 г (4% от загрузки) полимера в виде хрупкого твердого вещества. Октаметилциклотетрасилазан не обнаружен.
Найдено, %. С 32,8; Н 9,6; N 18,9; Si 38,2, 25 Вычислено, %: С 32,9; Н 9,6; N 19,2; Sl 38,4.
В примерах 2 — 4, сведенных в таблицу, опыт проводят, как в примере 1, используя
50 г октаметилциклотетрасилазана и различ30 ные количества сульфата аммония.
Выход, z ((,: от загрузки) Номер примера,гексаметилициклотрисилазана полимера
40,5(81) 0,2(0,4)
39,5(79), 0,5(1,0) 35,4(71) 0,7(1,4)
Составитель К. Ьилевнч
Тс "ред Г. Дворина
К прректорь. Л. Новожиловы н Л. Чуркина
Р.ликтор Г. Шаргыноп; наказ бб4;10 Изд. М 202 Тираж 523 Подписное!
111ИИПИ 1(омитета по делам изобретегп1й н открьг:нй рн Сонете Миннсгров ССГ Р
Москва. Ж-35, Раушская иаб.. ь -1 б
Типография, пр Сапунова, 2
Количество сульфата аммония, г (;; от веса силазана) 2"" 1,0(г)
3 2 5(5)
4"" / 1,0(2) " Октаметилциклотетрасилазан не обнаружен.
"": Остаточное давление в системе 10 л1.и .пи. сап
IIpeäìåT изобрете1 ия
1. Способ получения гексаметилциклотриси- 15 лазана путем каталитической перегруппировки октаметилциклотетрасилазана, отличающийся -,ем. что. с целью повыцзения выхода целевого гродукта и упрощения способа, процесс ведут с ректиф 1кац11ей реакционной смеси,1ри остаточном давлении I — 10 .11.11 рт. ст.
2. Способ;цо и. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 1 — 30 1е от веса исходного силазана.
3. Способ по 1111. 1 и 2, отлича1ощиися тем, 1то и качестве октаметилциклотетраснлазана используют смесь, полу енную при аммонолизе диметилдихлорсилана.
